AbstractDie Kondensationsreaktionen der Monokieselsäure, die durch Hydrolyse von Si(OCH3)4in verd. HCl hergestellt wurde, werden mit Hilfe der29Si‐NMR‐Spektroskopie untersucht. Es wird gezeigt, daß als erstes, über längere Zeit stabiles Kondensationsprodukt nicht Di‐, sondern Cyclotrikieselsäure gebildet wird. Der weitere Verlauf der Kondensation führt über höhere mono‐ und polycyclische Kieselsäuren zu verzweigten und vernetzten hochmolekularen Produkten. Die Kinetik der Kondensationsreaktionen wird in Abhängigkeit von SiO2‐Konzentration und pH‐Wert untersucht und der Kondensationsmechnismus besonders im niedermolekular