AbstractBei der Herstellung von Hartstoffschichten durch reaktives Zerstäuben ist es sinnvoll, die Zusammensetzung der Schicht bereits in‐situ während des Aufwachsens zu kontrollieren. Dieses Ziel wurde durch einen experimentellen Aufbau erreicht, bei dem die Analyse mit Hilfe der charakteristischen Röntgenstrahlung erfolgt, die wahlweise durch Elektronen‐ oder Röntgenanregung der Schicht ausgelöst werden kann. Das System wurde am Beispiel von Ti1−xNx‐Schichten erprobt, bei deren Herstellung die Zerstäubungsparameter systematisch verändert wurden.Die Struktur von Hartstoffschichten wird durch Röntgenbeugung nach der Herstellung untersucht; die Besonderheit des hier angewandten Verfahrens ist, daß durch streifenden Einfall die Oberfläche empfindlich vermessen werden kann. Es können Aussagen über die Mikrokristallitgröße und die Mikrodehnung der Schicht, aber auch über den Eigenspannungszustand gemacht werden. An diversen Hartstoffschichten wird der Einfluß der Herstellungsparameter Stickstoffdurchfluß und Vorspannung auf die