AbstractSymmetrische Anhydride von Boc‐aminosäuren lassen sich aus ihren Natriumsalzen in Tetrahydrofuran oder aus ihren Triäthylammoniumsalzen in Methylendichlorid bei –40°C mit Phosgen herstellen. Aus den. Tetrahydrofuranlösungen können die in Tabelle 1 aufgezählten Anhydride durch Fällung mit Eis/Wasser kristallin erhalten werden. Zur Reinheitskontrolle, auch in Lösung, dient die IR‐Spektroskopie, die im Carbonylbereich außer der CO‐Bande der Boc‐Gruppe bei 1720 cm‐1nur eine starke Carbonylbande bei ca. 1830 cm‐1und eine schwächere bei ca.