AbstractDie Komplex‐Bildung von Methylaluminium‐Verbindungen mit mehrwertigen Äthern wurde am Beispiel des 2.2′‐Dimethoxy‐diäthyläthers (Diglyme) studiert: In der Reihe der möglichen Komplexe sind die 2:1‐Addukte am stabilsten; die 1:1‐ und die 3:1‐Verbindungen geben beim Erhitzen im Vakuum die im Überschuß vorhandene Komponente ab und gehen in die 2:1‐Komplexe über. Bei Dimethylaluminium‐chlorid und Methylaluminium‐dichlorid findet hierbei teilweise oder vollständige Disproportionierung statt. Dimethylaluminium‐hydrid spaltet Diglyme ebenso wie eine Mischung von A