AbstractEs wird die Synthese von enantiomerenreinem D‐(‐)‐und L‐(+)‐2‐(2‐Thienyl)‐ und 2‐(3‐Thienyl)‐glycin (6a–d) beschrieben. Werden die Aminonitrile4direkt aus 2‐Thiophencarbaldehyd (1a) oder 3‐Thiophencarbaldehyd (1b), (4S,5S)‐(+)‐5‐Amino‐2,2‐dimethyl‐4‐phenyl‐1,3‐dioxan (2) und Blausäure hergestellt (Einstufen‐Verfahren), so entstehen im Überschuß die Aminonitrile4aund4b, die durch Kristallisation diastereomerenrein erhalten werden und zu den enantiomerenreinen D‐Aminosäuren6aund6bführen. Werden dagegen die Schiffschen Basen3kristallin isoliert und mit Blausäure zu den entsprechenden Aminonitrilen4umgesetzt (Zweistufen‐Verfahren), so kristallisieren die diastereomeren Aminonitrile4cund4daus, die zu den enantiomerenreinen L‐Aminosäuren6cund6dführen. Die Röntgenstrukturanalysen der Schiffschen Basen3cund3ebestätigen die früher angenommeneE‐Konfiguration der C = N‐Bindu