摘要:

Abstract5‐Amino‐tetrazol (1) reagiert mit Propiolsäureester zum Gemisch zweier isomerer 1 : 2‐Addukte (3und4), mit Acrylsäureester zum 1 : 1‐Addukt (5a), das thermisch oder durch alkalische Verseifung zum Oxo‐tetrahydro‐tetrazolo‐pyrimidin6cyclokondensiert. Aus Acetylen‐dicarbonsäureester und1entsteht das Isomerengemisch der Oxo‐methoxycarbonyl‐dihydro‐tetrazolo‐pyrimidine7aund8a

ISSN:0009-2940    

DOI:10.1002/cber.19721050112

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1972

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractBei der Umsetzung von 1‐Amino‐isochinolin (1) mit α.β‐ungesättigten Carbonsäureestern entstehen 2‐Oxo‐2H‐pyrimido[2.1‐a]isochinoline3. Das 4‐Phenyl‐Derivat3awird mit Kaliumpermanganat zum 4‐Oxo‐6‐phenyl‐2‐[o‐carboxy‐phenyl]‐3.4‐dihydro‐pyrimidin (8) oxydiert. Acetessigester liefert mit1das Methyl‐Derivat5bdes isomeren 4‐Oxo‐4H‐pyrimido[2.1‐a]isochinolins. Das aus1und Acrylsäureester bereitete Dihydro‐Derivat6wird hydrierend gespalten, wobeiN‐[2‐Carbamoyl‐äthyl]‐1.2.3.4‐tetrahydro‐isochinolin (7) entsteht. Malonsäureester kondensiert mit1zum 2.4‐Dioxo‐3.4‐dihydro‐2H‐pyrimido[2.1‐a]isochinolin (10) und 1‐Chlor‐isochinolin liefert mit Anthranilsäure ein Benzo‐Derivat11der Pyrimido‐isochinol

ISSN:0009-2940    

DOI:10.1002/cber.19721050113

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1972

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摘要:

AbstractBF3reagiert mit Bis(trimethylsilyl)‐amin unterhalb 0° zu [(CH3)3Si]2NH·BF3(1). Oberhalb 0° bildet sich unter Abspaltung von (CH3)3SiF das Addukt (CH3)3SiNH2·BF3(3) neben den Borazinderivaten6–8sowie kleinen Mengen des Aminoborans4und BF3·NH3. Die thermische Zersetzung von3in Dioxan führt u.a. zu BF3·NH3. Setzt man1und3mit dem Addukt aus BF3und Äthyldiisopropylamin um, so erhält man4bzw.8in guten Ausbeuten.8läßt sich auch durch therm. Zersetzung von4und durch Fluorierung von 2.4.6‐Trichlor‐1.3.5‐tris(trimethylsilyl)‐borazin (9) mit NaF darstellen.4reagiert mit [(CH3)3Si]2NH zu dem Bis(amino)‐boran10. – Die IR‐, Raman‐, NMR‐ und

ISSN:0009-2940    

DOI:10.1002/cber.19721050114

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1972

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AbstractDie vonNeidleinet al. synthetisierte Verbindung C21H14BrOSN3kristallisiert in der zentrosymmetrischen triklinen Raumgruppe P&1macr; mit den Gitterkonstantena= 10.065 Å,b= 9.858 Å,c= 10.115 Å, α = 104.82°, β = 77.15° und γ = 90.91°. Die Struktur wurde über dreidimensionale Patterson‐ und Fourier‐Synthesen ermittelt. Im Kristall liegt die Molekülstruktur1bvor. Die gefundenen interatomaren Abstände können interpretiert werden, wenn man eine zusätzliche π‐Bindung in der ebenen Thiodiazol‐N‐acyl

ISSN:0009-2940    

DOI:10.1002/cber.19721050115

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1972

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AbstractDie Ligandenfeldparameter und μeff‐Werte von Chrom(III)‐dithiophosphinato‐Komplexen [RR'P(S)S]3Cr(R = R' = CH3, C2H5, C3H7, i‐C3H7, C4H9, t‐C4H9, C5H11, C6H5; R = C6H5, R' = t‐C4H9) wurden ermittelt. Die Ergebnisse lassen keinen merklichen Einfluß der Substituenten R auf die Δ‐ und β‐Werte innerhalb di

ISSN:0009-2940    

DOI:10.1002/cber.19721050116

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1972

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摘要:

AbstractDehydrochlorierung von Adipinsäuredichloriden4in Gegenwart von Aldehyden oder Ketonen11führt zu 4.5.6.7‐Tetrahydro‐cyclopenta‐1.3‐dioxinonen‐(4)6, wahrscheinlich über die Acylketene5. Analog können die Cycloaddukte13bzw.15aus4aund den Azomethinen12bzw. Diphenylketen (14) erhalten werden. Thermolyse von6mliefert die „dimeren Acylketene”︁18und20. Die Verwendung von6mals Acylierungsage

ISSN:0009-2940    

DOI:10.1002/cber.19721050117

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1972

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AbstractMethylmethoxycarben‐pentacarbonyl‐chrom(0), Phenylmethoxycarben‐pentacarbonyl‐chrom (0) und Methylmethoxycarben‐pentacarbonyl‐wolfram(0) reagieren mit Thiolen gemäßunter nucleophiler Substitution der Methoxygruppe zu den entsprechenden Mercaptocarben‐pentacarbonyl‐Komplexen von Chrom(0) und Wolfram(0), (CO)5MC(SR')R (1–7). Die Lage der jeweils kurzwelligstenvCO‐Bande, die Energiebarriere für die Rotation um die Carbenkohlenstoffatom‐Schwefel‐Bindung, die Ionisierungspotentiale und die Dipolmomente der Mercaptocarben‐Komplexe beweisen eine Mittelstellung der Mercaptocarben‐Liganden zwischen den Alkoxy‐ und Aminocarben‐Liganden hinsichtlich ihrer effektiven Ladungsübertra

ISSN:0009-2940    

DOI:10.1002/cber.19721050118

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1972

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AbstractCyclopentadienylmetallcarbonylnitrosyl‐carbenkomplexe C5H5Mo(CO)(NO)C(R)C6H5(1a–c, R = OCH3, OC2H5, N(CH3)2) reagieren mit Fe(CO)5bei UV‐Bestrahlung unter Übertragung von „C(R)C6H5”︁ zu den Carbenkomplexen (CO)4FeC(R)C6H5(3a–c). – Durch Abänderung des bisher gebräuchlichen Syntheseverfahrens für acyclische Übergangsmetallcarbonyl‐Carbenkomplexe – Ausschluß von Wasser und Reaktionstemperaturen zwischen 0° und –60° – gelang es, auch auf diese Weise Verbindungen des Typs (CO)4FeC(OC2H5)R (7d–g, R = C6F5, C6Cl5, N(CH3)2, N(C2H5)2) darzustellen. Die öligen bzw. kristallinen, diamagnetischen Komplexe sind durch IR‐,1H‐NMR‐ und massenspektroskopische Untersuchungen sowie durch analytische Befunde eindeutig gesichert. Bei dem Komplex (CO)4FeC(OC2H5)N(CH3)2wurde die Freie Aktivierungsenthalpie der Rotation um die CCarben‐N‐ und CCarben

ISSN:0009-2940    

DOI:10.1002/cber.19721050119

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年代:1972

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AbstractDirekte Umsetzung von Pentafluorbrombenzol mit einem Silicium‐Kupfer‐Kontakt führt zur Bildung von (C6F5)2SiBr2(1) und C6F5SiBr3(2) neben (C6F5)3SiBr und Decafluorbiphenyl. Analog reagiert C6F5Br mit einer Ge/Cu‐Mischung zu (C6F5)2GeBr2(3) und C6F5GeBr3(4). Eine Übertragung dieser Direktsynthese auf die Darstellung von Pentafluorphenyl‐brom‐stannanen und ‐bromplumbanen und die Gewinnung anderer Pentafluorphenyl‐halogen‐silane ist mit dieser Methode nicht oder nur begrenzt möglich. Hydrolyse von1–4führt zu (C6F5)2Si(OH)2(5), [(C6F5)2SiO]n, (C6F5SiO1.5)n, [(C6F5)2GeO]3und (C6F5GeO1.5)n. Bei Umsetzungen mit Fluorierungsmitteln resultieren (C6F5)2SiF2, C6F5SiF3, (C6F5)2GeF2und C6F5GeF3. Mit Alkyl‐Grignard‐Reagentien bilden sich die entsprechenden Pentafluorphenyl‐alkylsilane und ‐alkylgermane, z. B. (C6F5)2Si(C2H5)2, C6F5Si(C2H5)3, (C

ISSN:0009-2940    

DOI:10.1002/cber.19721050120

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年代:1972

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AbstractNeue Darstellung und spektrale Eigenschaften der 4‐Aryl‐1.3.2‐oxathiazolium‐5‐olate (4a–4c) werden beschrieben. Die Photolyse von4aführt unter Kohlendioxid‐Abgabe – wahrscheinlich über eine Benzonitril‐sulfid‐Zwischenstufe – zu Benzonitril und Schwefel, wie Abfangversuche mit Acetyl

ISSN:0009-2940    

DOI:10.1002/cber.19721050121

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年代:1972

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