摘要:

AbstractEinleitend wird kurz das Prinzip der BREYERschen Wechselstrompolarographie mitgeteilt, dann wird das Zustandekommen der tensammetrischen und der durch Redoxprozesse bedingten Maxima erläutert.Es wurde das polarographische Verhalten der Kaliumxanthogenate bei der Überlagerung einer konstanten Wechselspannung nach BREYERuntersucht und gedeutet. Zur Bestimmung kleiner Xanthogenatkonzentrationen (10−5M) wurde die Konzentrationsabhängigkeit der Wechselstromstärke der Maxima bei konstanter Gleichspannung benutzt (Tensamperme

ISSN:0021-8383    

DOI:10.1002/prac.19620180101

出版商:WILEY‐VCH Verlag GmbH    

年代:1962

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractEs wird Silicium mit Siliciumdioxid in Form von Quarz, Cristobalit, Tridymit, SiO2(amorph)und Silipur im Hochvakuum bei 1000 bis 1300° umgesetzt. Dabei nimmt die Reaktionsfähigkeit gemäß\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$\rm{SiO}_{2} \rm { + Si } \rightleftharpoons \rm{ 2SiO}$\end{document}in der Reihe SiO2(amorph)–Quarz–Cristobalit–Tridymit–Silipur ab. Dieses Phänomen wird aus dem Zustandsdiagramm des Siliciumdioxids sowie durch das Auftreten von HEDVALL‐Effekten erklärt. Bei der Reaktion entstehen ein gelbes und ein schwarzes Kondensationsprodukt. Ein Einfluß der verschiedenen Modifikationen des Siliciumdioxids auf die Endprodukte ist nicht feststellbar. Sie werden durch gravimetrische Analyse, pyknometrische Dichtebestimmung und Röntgen‐ und Elektronenbeugung charakterisiert. Die schwarze Substanz stellt festes Siliciummonoxid mit geringem Dioxid‐Anteil dar. Die gelbe Substanz ist ein stöchiometrisches Gemisch von Silicium und amorphem Siliciumdioxid. Siliciummonoxid mit kristalliner Struktur

ISSN:0021-8383    

DOI:10.1002/prac.19620180102

出版商:WILEY‐VCH Verlag GmbH    

年代:1962

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractDie auf Braunkohlenbasis in Mitteldeutschland anfallenden technischen Rohphenolöldestillationsrückstände enthalten neben größeren Mengen an Alkylphenolen u. a. Bestandteilen etwa 5% Carbonsäuren in Form der Natriumsalze. In der vorliegenden Arbeit wird über die Zusammensetzung dieser Carbonsäuren berichtet. Die Carbonsäuren wurden nach zwei etwas verschiedenen Methoden aus zwei in Leuna angefallenen technischen Rohphenolöldestillationsrückständen gewonnen, indem einmal die Carbonsäuren in Form ihrer Natriumsalze mit Wasser extrahiert und die daraus gewonnenen Carbonsäuren destillativ zerlegt wurden, während aus einer anderen Probe die Carbonsäuren durch Extraktion mit Sodalösung und anschließender Veresterung über die Methylester destillative aufgetrennt wurden. Die nach beiden Methoden erhaltenen Destillatfraktionen wurden neben anderen Untersuchungsmethoden dem Abbau nach SCHMIDTmit Stickstoffwasserstoffsäure unterworfen und die erhaltenen Amine papierchromatographisch charakterisiert. Die Analysenergebnisse stimmen dabei prinzipiell überein, lediglich bei der Untersuchung der Carbonsäuren über die Methylester wurden noch in Form der Amine eine größere Menge an C10‐ und geringe Anteile an C11‐Carbonsäuren gefunden. Zusammenfassend kann gesagt werden, daß in den in Leuna anfallenden technischen Rohphenolöldestillationsrückständen die Anwesenheit der Carbonsäuren bis C11nachgewiesen werden konnte und die Säuren vorwiegend aliphatischer Natur sind. Höhere Fettsäuren ab Laurinsäure konnten nicht gefunden werden, die niederen Säuren unterhalb der Valeriansäure (C2‐, C3‐ und C4‐Säuren) sind nur in geringen Mengen enthalten (Gesamtmenge unter 4%). Die Hauptanteile der isolierten Carbonsäuren bilden auf Grund des Schmidt‐Abbaues und den dabei papierchromatographisch nachgewiesenen Aminen die C7, C8

ISSN:0021-8383    

DOI:10.1002/prac.19620180103

出版商:WILEY‐VCH Verlag GmbH    

年代:1962

数据来源: WILEY

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AbstractNach der FISCHERschen Indolsynthese wurden aus substituierten Arylhydrazinen und verschiedenen Cyclo‐alkanonen solche Indeno (3′, 2′:2, 3)‐indole dargestellt, aus denen Abkömmlinge des quasiaromatischen Azpentalen‐Systems, das von W. TREIBS2) beschrieben wurde, entstehen können.Einige Indeno (3′, 2′:2, 3)‐indole wurden durch Dehydrierung mit Schwefel in siedendem Chinolin in die entsprechenden substituierten Azpentalene übergeführt. Die sichtbaren Spektre

ISSN:0021-8383    

DOI:10.1002/prac.19620180104

出版商:WILEY‐VCH Verlag GmbH    

年代:1962

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractEs werden Bis‐hydrazone des Methylglyoxals beschrieben, die in ihrem Molekül zwei verschiedenartige Hydrazinreste enthalten. Durch Umsetzung dieser „Mischosazone”︁ mit Kupfersulfat zu Osotriazolen wird der Einfluß der Hydrazongruppierungen auf den Verlauf dieser Reaktion u

ISSN:0021-8383    

DOI:10.1002/prac.19620180105

出版商:WILEY‐VCH Verlag GmbH    

年代:1962

数据来源: WILEY

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AbstractEs wurden Versuche zur Trennung der Ionen des Lithiums, Natriums und Kaliums mit Hilfe von Ammoniumchloridlösung als Elutionsflüssigkeit durchgeführt. Als Ionen‐austauscherharz diente handelsübliches Wofatit KPS in der Ammoniumform. Die günstigsten Trenneffekte wurden bei Verwendung einer 240 cm langen Säule und 0,5 n Ammoniumchloridlösung erreicht. In den Fraktionen des Eluats sind die Ionen des Lithiums, Natriums und Kaliums in angegebener Reihenfolge enthalten. Es wurde eine vollständige Trennung Lithium/Kalium und Natrium/Kalium unter den angegebenen Bedingungen erzielt. Eine vollständige Trennung des Lithiums vom Natrium konnte noch nicht erreicht werden, was am geringfügigen Überschneiden der Elutionskurven beider Elemente ersichtlich ist. Es wird eine Arbeitsvorschrift zur analytischen Trennung der drei genannten Elemente angegeben. Weiterhin wird ein Beispiel zur präparativen Trennung der Chloride dieser drei Alkalimetall

ISSN:0021-8383    

DOI:10.1002/prac.19620180106

出版商:WILEY‐VCH Verlag GmbH    

年代:1962

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AbstractAus nach der dynamischen Methode gemessenen Dampfdruckwerten des Methyl‐formiats werden Dampfdruckgleichungen aufgestellt und daraus mit Hilfe des zweiten Virialkoeffizienten die Verdampfungsenthalpien berechnet. Die berechneten Werte stimmen mit kalorimetrisch gemessenen gut überein. Die reduzierte Dampfdruckgleichung gibt im Untersuchungsbereich eine Gerade, deren Konstanten A = 7,55 und B = 7,28 größer sind als die von GUGGENHEIMfür Moleküle mit kugelsymmetrischen Kraftfeldern angegebenen. Die Verdampfungsentropie ist am Siedepunkt größer als die nach der Regel von PICTET‐TROUTON

ISSN:0021-8383    

DOI:10.1002/prac.19620180107

出版商:WILEY‐VCH Verlag GmbH    

年代:1962

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AbstractDurch partielle Acylierung der D‐Ribose‐mercaptale mit p‐Toluylsäurechlorid in Pyridin werden 5‐p‐Toluyl‐D‐ribose‐mercaptale dargestellt. Daraus erhält man durch Abspalten von Mercaptan die 5‐p‐Toluyl‐D‐ribose. Bei der vollständigen Acylierung der D‐Ribose‐mercaptale entstehen 2,3,4,5‐Tetra‐p‐toluyl‐D‐ribose‐mercaptale, die bei der Abspaltung von Mercaptan die 2,3,4,5‐Tetra‐p‐toluyl‐al‐D‐ribose ergeben. Durch Umsetzung von D‐Ribose mit p‐Toluylsäurechlorid in Pyridin bei 0° gewinnt man die 1,2,3,4‐Tetra‐p‐toluyl‐β‐D‐ribopyranose. Sie wird durch Behandeln mit Bromwasserstoff oder Chlorwasserstoff in Eisessig in die entsprechenden 1‐Halogen‐zucker übergeführt. Bei der Acylierung der D‐Ribose mit p‐Toluylsäurechlorid in Pyridin bei 100° entsteht die 1,2,3,5‐Tetra‐p‐toluyl‐β‐D‐ri

ISSN:0021-8383    

DOI:10.1002/prac.19620180108

出版商:WILEY‐VCH Verlag GmbH    

年代:1962

数据来源: WILEY

摘要:

Abstract2‐O‐Benzoylglycerin wird mit verschiedenen Ketonen zu sechsgliedrigen Ringketalen umgesetzt, deren sterische Einheitlichkeit durch chromatographische Trennung an Aluminiumoxyd gewährleistet ist. Der sterische Verlauf der Ringketalbildung und die Stabilität der entstehenden Sechsringe mit 2 (a, e) · 5(a)‐Konformation der Substituenten werden di

ISSN:0021-8383    

DOI:10.1002/prac.19620180109

出版商:WILEY‐VCH Verlag GmbH    

年代:1962

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractDie zwischen 800 und 5, bzw. 10 Torr gemessenen Sättigungsdampfdrucke des Cyclohexanons und des Cyclohexanols lassen sich durch eine dreigliedrige Formel lg p = A − B/T + C lg T mit weniger als ± 0,001 in lg p zwischen 800 und 35 Torr interpolieren. Die Verdampfungswärmen des Cyclohexanons sind normal, die des Cyclohexanols anomal groß. Das Dampfdruckverhältnis α° = p 10/p 20nimmt von 1,143 bei 160° auf 2,124 bei 80° zu. Mit Hilfe einer allgemeinen Bewertungsformel für Gegenstromaustauscher wird gezeigt, daß die Rektifikation bei 80° auch unter Berücksichtigung der verminderten Intensität des Gegenstroms noch die achtfache Ertragsquote gegenüber der Rektifikation bei 160° liefert; die Durchrechnung des Beispiels der destillativen Trennung eines 50:50‐Gemisches in die Komponenten mit 99% Reinheit, wobei auch die Abweichungen vom idealen Mischungsverhalten berücksichtigt werden, bestätigt das Ergebnis der all

ISSN:0021-8383    

DOI:10.1002/prac.19620180110

出版商:WILEY‐VCH Verlag GmbH    

年代:1962

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