摘要:

AbstractDie Eignung von Wasser und einigen halogenierenden Transportmitteln (NH4Cl, NH4Br, I2) zum chemischen Transport (Temperaturgefälle 850/750 K) von V2O5, V3O7und V6O13wurde untersucht. Für V2O5und V6O13konnten Transportraten reproduzierbar ermittelt werden. V2O5ließ sich am besten durch einen Zusatz von NH4Cl oder von H2O transportieren. Für V3O7ist die Transportmittelkombination I2/H2O und für V6O13die Kombination NH4Br/H2O am besten geei

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19895680112

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1989

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractDie neuen Verbindungen [ReBr5(SCN)]2−, [ReBr5(NCS)]2−, cis/tr.‐[ReBr4(NCS)(SCN)]2−, cis‐[ReBr4(NCS)2]2−, mer‐[ReBr3(NCS)3]2−werden aus [ReBr6]2−durch Ligandenaustausch mit NaSCN, KSCN oder (SCN)2in organischen Lösungsmitteln dargestellt und durch Ionenaustauschchromatographie an DEAE‐Cellulose in reiner Form isoliert. Die Bindungsisomeren unterscheiden sich in den IR‐ und Raman‐Spektren deutlich durch die Frequenzen der internen Ligandschwingungen:vCN(S)>vCS(N),>vCS(S), δNCS>δSCN. In den bei 10 K registrierten elektronischen Absorptionsspektren werden alle Intrakonfigurationsübergänge (t2g3), die als Folge niedriger Symmetrie (C4v, C2v, Cs) und der Spin‐Bahn‐Kopplung in 8 Kramers'sche Dubletts aufgespalten sind, zwischen 5700 und 15300 cm−1beobachtet. Die O–O‐Übergänge ergeben sich aus der Analyse der Schwingungsfeinstruktur und werden in einigen Fällen durch elektronische Raman‐Banden gleicher Frequenz bestätigt. D

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19895680113

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1989

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractBeim Erhitzen von [ReX6]2−mit Trifluoressigsäure/Trifluoressigsäure‐anhydrid (1 : 1) entstehen die kantenverknüpften Dioktaederanionen [Re2X10]2−, X = Cl, Br, deren IR‐ und Raman‐Spektren entsprechend der Punktgruppe D2hzugeordnet werden. Die Banden treten in drei charakteristischen Frequenzbereichen auf; bei hohen Wellenzahlen die Valenzschwingungen mit terminalen Ligandenv(ReClt): 367–321,v(ReBrt): 242–195, im mittleren Bereich mit verbrückenden Ligandenv(ReClb): 278–250,v(ReBrb): 201–167 cm−1; die Deformationsschwingungen liegen bei deutlich niedrigeren Frequenzen. Die Absorptionsspektren der Dirhenate zeigen im Bereich 600–1400 nm acht Intrakonfigurationsübergänge, die im Vergleich zu den monomeren Komplexen geringfügig langwellig verschoben und intensiver sind. Auf Grund der höheren Bindungsfestigkeit der terminalen Liganden treten auch die Charge‐Transfer‐Banden bei etwa 4 000 cm−1kleineren Energien auf. Die magnetischen Momente betragen für [Re2Cl10]2

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19895680114

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1989

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractDurch „Redoxreaktionen mit der Wand”︁ gelang es erstmals, gemäß A2B[CuF6] + Ti = A2B[TiF6] + Cu, Einkristalle der Hexafluorotitanate(III) zu erhalten. Die violettrosa farbenen unregelmäßigen Einkristalle von Cs2K[TiF6] (a = 9,115Å) und Rb2K[TiF6] (a = 8,910Å) kristallisieren nach Einkristalldaten, wie vermutet, kubisch, O h5–Fm3m, im Elpasolith‐Typ. Die tiefblauen säulenförmigen Kristalle von TiF3gehören zum VF3‐Typ. Parameter im Text. Magnetisch wurden TiF3(3,9 bis 251,3 K) und Rb3[TiF6] (3,8 bis 251,3 K) vermessen.Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, sowie Effektive Koordinationszahlen, ECoN, werden über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, b

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19895680115

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1989

数据来源: WILEY

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AbstractNeu dargestellt wurden die Oxide RbLiZnO2(A) und RbLiZn2O3(B) in Form farbloser Einkristalle durch Tempern entsprechender Gemenge der binären Oxide. Beide Zincate kristallisieren tetragonal, A: Raumgr. I4/mmm, Z = 2, a = 351,84(4), c = 1153,3(2) pm; B: Raumgr. P42/mnm, Z = 4, a = 1 033,8(1), c = 342,8(1) pm. Die Kristallstrukturen wurden aus Vierkreisdiffraktometerdaten (MoKα) bestimmt (A: 155 hkl, R = 7,9%, Rw= 7,6%; B: 384 hkl, R = 7,0%, Rw= 4,6%). RbLiZnO2kristallisiert im BaZn2P2‐Strukturtyp, RbLiZn2O3zeigt eine neue Struktur mit charakteristischen Würfel‐Doppelketten ∞1[O4/2RbO4/2RbO4/2]. Der Madelunganteil der Gitterenergie (MAPLE) sowie effektive Koordinationszahlen (ECoN) wurden jeweils

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19895680116

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1989

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AbstractErstmals erhielten wir gelbgrüne Einkristalle von KPrO2durch Tempern von K2PrO3in Ni‐Bömbchen [1000°C; 4 Wochen]. Es liegt der trigonal‐rhomboedrische α‐NaFeO2Typ vor: a = 365,11(3), c = 1 859,65(21) pm, c/a = 5,09, Z = 3, Raumgruppe R3m, Vierkreisdiffraktometerdaten (Philips PW 1100), MoKα, 134 Io(hkl), R = 2,58%,

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19895680117

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1989

数据来源: WILEY

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AbstractErstmals wurden Einkristalle von NaCrO2(„Chromgrün”︁) und KCrO2(deutlich dunkleres Grün), stets hexagonale Platten, hergestellt: Innige Gemenge von Na2O bzw. K2O mit Cr2O3(Na : Cr = 1,1 : 1 bzw. K : Cr = 1,1 : 1) wurden erhitzt [verschlossene Ni‐Bömbchen, 1000°C bzw. 1100°C, 25d, langsam aufheizen und abkühlen]. Die entsprechenden Pulver entstanden analog bei 500 bzw. 700°C. Mittels Vierkreisdiffraktometerdaten wurden der für den α‐NaFeO2‐Typ strukturbestimmende Parameter zofestgelegt. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MA

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19895680118

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1989

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Abstract2,4,6‐Tri‐tert.butylphenyllithium reagiert mit Trimethoxy‐, Triethoxy und Triphenoxysilan zu den Dialkoxy‐ bzw. Diphenoxy‐(2,4,6‐tri‐tert.butylphenyl)‐silanen ArSiH(OR1)23–5(Ar = 2,4,6‐Tri‐tert.butylphenyl, R1= Me, Et, Ph). Die Einwirkung von Methyl‐oder n‐Butyllithium auf3–5liefert unter partieller oder vollständiger Substitution der OR1‐ Funktionen die Silane ArSiH(OR1)R27–11und ArSiHR 2212und13(R2= Me, Bu). Mit Lithium‐tert.butylamid reagiert3zu tert.Butylamino‐methoxy‐(2,4,6‐tri.butylphenyl)‐silan14. Durch LiAlH4wird5zu 2,4,6‐Tri‐tert.butylphenylsilan6reduziert. Die Umsetzung von3mit Antimontrifluorid führt zu 2,4,6‐Tri‐tert.butylphenyl‐trifluorisilan2. Versuche, die Alkoxy‐ bzw. Phenoxygruppierungen in3–5durch Chlor auszutauschen, führten zur Spaltung der Silic

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19895680119

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1989

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AbstractDie dunkelrot bzw. gelbbraun gefärbten Titelverbindungen C6H5COCSSR mit R = CH3, C2H5, C(CH3)3und CH2 C6H5wurden in Eintopfverfahren durch Umsetzung von Chloracetophenon mit Schwefel in Gegenwart von Triethylamin und anschließender Alkylierung mit dem entsprechenden Alkylhalogenid hergestellt.Die Elektronenabsorptions‐, Infrarot‐, Kernresonanz‐ und Massenspektren we

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19895680120

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1989

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AbstractMit Hilfe der erstmalig zur Darstellung von freien Heteropolysäuren angewandten Methode der Gefriertrocknung wurde die Titelverbindung aus ihrer wäßrigen Lösung in fester Form isoliert und durch die chemische Analyse, röntgenographisch, thermoanalytisch sowie UV‐ und IR‐spektroskopisch charakterisiert. Mittels hochauflösender27Al‐NMR‐Messungen (MAS‐Technik) konnte die tetraedrische Koordination für die Ausgangsverbindung und die oktaedrische Koordination für die sich bei 400°C bildende legierte Phase 1/2 Al2O3· 12 WO3(I) bestimmt werden. I ist bei Raumtemperatur stabil, besitzt eine kubisch primitive Struktur mit a = 378 pm (600°C) und stellt die erste kubische WO3‐Modifikation dar. Bei 600°C beginnt die weitere thermische Zersetzung von I unter Bildung von Al2(WO4)3. Oberhalb 830°C sind nur noch tetragonales

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19895680121

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1989

数据来源: WILEY