摘要:

AbstractNeu dargestellt wurden die Verbindungen (A) BaBeLa2O5, (B) SrBeNd2O5und (C) SrBeSm2O5. (A) kristallisiert monoklin (Raumgruppe P21/c mit a = 7,5109(11), b = 6,7875(35), c = 9,8945(35) Å, β = 90,56°(2), Z = 4). (B) und (C) gehören zur Raumgruppe Pnma [(B): a = 9,5780(32), b = 7,2527(45), c = 6,5829(20) Å, Z = 4, (C): a = 9,5039(9), b = 7,1885(8), c = 6,5223(8) Å, Z = 4]. Die statistische Besetzung des Kagomé‐Gerüsts mit M2+und Ln3+wird diskutiert und die Existenzgrenze der Reihe SrBeLn2O5a

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19885610102

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1988

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractErstmals konnten Einkristalle von Cs4Cu3F10durch Tempern [geschlossenes Au‐Rohr, 630°C, 190 d, alles unter Ar] von CsF und CuF2erhalten werden. Sie sind fast farblos, ein Stich ins Blaue ist kaum merklich. Das neue Fluorocuprat(II) kristallisiert triklin (P1) mit: a = 850,5(3) pm, b = 774,0(3) pm, c = 626,8(3) pm, α = 113,92(4)°, β = 111,84(4)° und γ = 103,12(4)°, Z = 1. In charakteristischen [Cu3F12]‐Einheiten sind drei Oktaeder flächenverknüpft. Die Abstände d(CuF) variieren von 186,5 bis 225,1 pm.Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, wird (wie auch Effective Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR) berechne

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19885610103

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1988

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractDie Addition axialer Basen an die Eisenchelate1aund2bwurde durch Isolierung stabiler Addukte mit Methanol, Pyridin und Imidazol verglichen.1abildet oktaedrische high‐spin‐Addukte, während2bhauptsächlich pentakoordinierte intermediate‐spin‐und oktaedrische low‐spin‐Derivate ergibt. Auch die Iodoeisen(III)‐Derivate sind bei1ahigh‐spin‐ und bei2bintermediate‐spin‐Komplexe. Die carbonylsubstituierten Makrocyclen2sind den Eisenporphyrinen enger verwandt als di

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19885610104

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1988

数据来源: WILEY

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AbstractDie Synthese neuer unsymmetrisch substituierter Nickel(II)‐Komplexe des Typs4wird beschrieben. Die Komplexe entstehen durch Template‐Kondensation der unterschiedlich substituierten dreizähnigen Aminoazomethine3, wobei nur die Aminogruppe des weniger reaktiven und die Carbonylgruppe des reaktiveren Aminoazomethins miteinander reagieren. Es entstehen diamagnetische planare Nickel(II)‐Komplexe mit [N3O]‐Koordination und einer freien Aminogruppe. Die Komplexe stellen Vorstufen für carbonylsubstituierte makrocyclische Chelate dar. Die freie Aminogruppe ist weiteren Kondensationsreaktionen, z. B. mit Dialdehyden oder Diketonen, zugänglich. Alle neuen Komplexe werden durch sichtbare sowie1H‐ und13C‐NMR‐Spektren ausführlich charakterisiert. Der Einfluß der verschiedenen peripheren Substituenten auf die Verteilung der Elektronendichte im Liganden wird untersucht. Zwischen der freien Aminogruppe des Liganden, der koordinierten Carbonylgruppe und dem Substituenten R3bildet sich über starke H‐Brü

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19885610105

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1988

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AbstractHexafluoraceton addiert sich oxidativ an 1‐Chlorphosphorinan (1) zu dem 1,3,4λ5σ5‐Dioxaphospholan2, das mit Antimonpentachlorid unter Ringumlagerung das Phosphoniumsalz3ergibt. Die Hydrolyse von2liefert das Phosphinat4, wobei Hexafluoraceton abgespalten wird. Auf einem anderen Reaktionsweg bildet sich aus1und Hexafluoraceton auch 1‐Chlor‐1‐oxo‐λ5σ4‐phosphorinan (5a) sowie 1‐Chlor‐1‐[2,2,2‐trifluor‐1‐(trifluormethyl)‐ethyliden]‐λ5σ‐phosphorinan (6). Die Phosphinite7und8setzen sich zu 1,2λ5σ5‐oxaphosphetanen9,10aund10bum, in denen der Vierring an den Phosphorinanring anelliert ist. Substituenten‐Umordnungspro

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19885610106

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1988

数据来源: WILEY

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AbstractEinkristalle von Na2Zn2[C6H3(COO)3]2· 11H2O wurden durch Kristallisation in wässerigem Kieselgel dargestellt. Zn2+ist verzerrt trigonal bipyramidal, Na+hingegen oktaedrisch koordiniert. Das[C6H3(COO)3]3−Ion ist weitgehend planar. Das wesentliche Strukturmerkmal sind Doppelketten, welche aus [C6H3(COO)3]3−‐Ionen und Zn2+sowie Na+gebildet werden. Diese Doppelketten sind durch weitere Na+‐Ionen zu unendlichen Schichten verknüpft. Intermolekulare, z. T. sehr starke, Wasserstoffbrückenbindungen wirken sowohl innerhalb der Schichten als auch zwischen benachbarte

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19885610107

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1988

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AbstractThioharnstoff reagiert je nach den Versuchsbedingungen mit Wasserstoffperoxid zum Thioharnstoff‐S‐dioxid (H2N)2CSO2oder in Gegenwart von HCl zum Dithiobisformamidiniumdichlorid [(H2N)2CSSC(NH2)2]Cl2. Ihre Elektronenabsorptions‐, Infrarot‐,‐Kernresonanz‐ und Massenspektren werden mitgeteilt.Beide Verbindungen sowie das instabile Bis(formamidin)disulfan reagieren nicht mit Kohlenstoffdisulfid zum entsprechenden Dithiocarbamat, auch nicht in Gegenwart von Hilfsbasen. Mit Chlorodithioameisensäurealkylestern findet ebenfalls k

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19885610108

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1988

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AbstractBis(1‐camphenyl) zink wurde aus Zinkchlorid und 1‐Camphenyllithium synthetisiert. Die Verbindung bildet mit 2,2′‐Dipyridyl und 1,10‐Phenanthrolin Komplexe der Typen (1‐Camphe)2Zn2· L und [(1‐Camphe)2Zn]2· L (L = dipy, phen). Die erhaltenen Verbindungen wurden durch Elementaranalysen, ihre IR‐, UV‐VIS‐,1H‐NMR‐ und Massenspektren sowie durch polarographische Untersuchun

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19885610109

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1988

数据来源: WILEY

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AbstractDie Verbindungen [(CF3)3Ge]2E (E = O, S, Se) wurden durch Umsetzung von (CF3)3GeI mit Ag2E, [(CF3)3Ge]2Te aus (CF3)3GeI und Li2Te Bzw. aus (CF3)3GeF und Te(SiMe3)2dargestellt und in ihren physikalischen, chemischen und spektroskopischen Eigenschaften charakterisiert. Durch Hydrolyse des Oxids oder Sulfids bzw. ihre Umsetzung mit überschüssigem H2S wurde das nur im Gleichgewicht mit H2E beständige (CF3)3GeEH (E = O, S) erzeugt und schwingungsspektroskopisch unter Einbeziehung der deuterierten Spezies charakterisiert. Für die oberhalb von 100° C ohne CF2‐Eliminierung ablaufende Thermolyse wurden unterschiedliche Reaktionswege gefunden. Die Molekülstruktur des Oxids (CF3)3GeOGe(CF3)3wurde durch Elektronenbeugungsmethoden bestimmt: ra(GeO) 172,4(6) pm, ra(GeC) 200,4(4) pm, ra(CF) 133,7(2) pm, ∢GeOGe 151,5(14)°. Die Molekülparameter werden unter Einbeziehung von aus schwingungsspektroskopischen Analysen abgeleiteten D

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19885610110

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1988

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AbstractEs wird über infrarot‐spektroskopische Untersuchungen an Natriumcyanamido‐monophosphaten der allgemeinen Formel Na3[PO4−n(NCN)n] · aq (n: 1, 2, 3) berichtet. Die Schwingungsspektren der Verbindungen bestätigen sehr deutlich die Sonderstellung der Cyan‐amidophosphate unter den substituierten Phosphaten: Cyanamidophosphate sind durch die Einbeziehung der Pseudochalkogen‐Charakter aufweisenden NCN‐Gruppen in das mesomere Bindungs‐system der Anionen mit einer nur geringen Verkürzung der verbleibenden PO‐Bindungslängen im Vergleich zu PO43−geprägt, charakteristische Frequenzen zwischen 970 und 1150 cm−1werdenr(PO4−nNn)‐Valenzschwingungen zugeordnet. Eine partielle15N‐Markierung der Cyanamid‐Gruppe in Monocyanamidophosphat, [PO3NCN]3−führt zu Aufspaltungen oder Verschiebungen der mit Schwingungen der NCN‐Substituenten verbundenen Frequenzen, isoliertev(PN)‐Valenzschwi

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19885610111

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1988

数据来源: WILEY