摘要:

AbstractNeu dargestellt wurde Li3Na2[GaO4] [Tempern inniger Gemenge von Na8Ga2O7mit Li2O liefert Einkristalle (Ag‐Bömbchen, 700°C, 14 d), aus den binären Oxiden Li2O, Na2O und β‐Ga2O3erhält man entsprechende Pulverpräparate (wie oben, 680°C, 7 d)]. Die Einkristalle sind farblos und transparent, die Pulver weiß. Der neue Strukturtyp wird durch Einkristalldaten belegt: Pnnm; a = 8,260, b = 7,946, c = 6,515Å; Z = 4; drö= 3,117, dpyk= 3,073g · cm−3[Vierkreisdiffraktometerdaten PW 1100, MoKα; 679 von 709 I0(hkl); R = 3,97% und RW= 3,88%; Parameter siehe Text; anisotrope Verfeinerung].Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, wird berechn

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19824950102

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1982

数据来源: WILEY

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AbstractBaAlF5bildet drei Modifikationen. Die Tieftemperaturform (TTF, α‐BaAlF5) kristallisiert orthorhombisch mit a = 13,710; b = 5,604; c = 4,930Å, Z = 4, Raumgruppe P212121, isotyp mit BaGaF5. Einkristalluntersuchungen an β‐BaAlF5belegen eine monokline Struktur mit a = 5,148; b = 19,556; c = 7,553Å, β = 92,43°, Z = 8. Die durch Abschrecken der Präparate erhaltene HTF γ‐BaAlF5ist ebenfalls monoklin, a = 5,258; b = 9,724; c = 7,366Å, β = 90,89°, Z = 4. Nach Temperversuchen und DTA‐Messungen wandelt sich α‐langsam irreversibel in β‐BaAlF5um. Der Übergang β‐

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19824950103

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1982

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AbstractDie Tieftemperaturform von Ba3Al2F12, erstmals aus dem Flux in Form wasserklarer Einkristalle erhalten, ist durch das Vorliegen tetramerer Baugruppen [(F4/1AlF2/2)4]8−charakterisiert. Raumgruppe Pnnm, a = 10,187; b = 9,869; c = 9,502Å; Z = 4; drö= 4,82 und dpyk= 4,79 g · cm−3. für 1958 I0(hkl) [Vierkreisdiffraktometerdaten PW 1100, MoKα; anisotrope Temperaturfaktoren] ist RW= 5,67 und R = 7,29. Bez. der Parameter siehe Text.Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, wird berechnet und mit den Werten der binären Fluoride verglichen, Effektive Koordinationszahlen, ECoN, angegeben und das Auftreten des „Ringes

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19824950104

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1982

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AbstractDie Reaktion der Xenonfluoride und des Kryptondifluorids mit verschiedenen Verbindungen der Lanthanoide ergibt in einigen Fällen Verbindungen mit vierwertigem Lanthanoid. So wurden Tetrafluoride des Ce, Pr, Tb und auch Heptafluorokomplexe mit Caesium von vierwertigem Ce, Pr, Nd, Tb, Dy und Tm erhalten. Zur Untersuchung der erhaltenen Verbindungen wurden verschiedene physikalische und chemische Methoden angewandt. Die Gewinnung des reinen, thermisch instabilen Praseodymtetrafluorids wurde nur durch Kryptondifluorid als oxidativem Fluorierungsmittel möglich. Die Bildung des Heptafluorokomplexes des vierwertigen Thuliums stimmt mit der theoretischen Vorhersage Überein und wird durch die Ergebnisse der IR‐spektroskopischen und magnetochemischen Untersuchungen be

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19824950105

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1982

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AbstractNMR spectral data on some pyrazole derivatives of boron are presented. In particular, definite assignments of the1H and13C NMR spectra of B‐(pyrazol‐1′‐yl)pyrazaboles are made utilizing two‐dimensional NMR techniques.11B NMR spectra of a variety of B‐ and C‐substituted pyrazaboles are accumulated and the first15N NMR data on such species

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19824950106

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1982

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AbstractDie Umsetzung von Ammonium‐ und Alkalimonophosphaten mit Acetanhydrid (Ac2O) führt bei Raumtemperatur primär zu den Diacetylphosphaten, von denen das Ammonium‐, Lithium‐ und Kaliumsalz kristallin isoliert wurden. Ammoniumdiacetylphosphat reagiert mit Eisessig zum Ammoniumhydrogenmonoacetylphosphat, mit Alkoholen zu den Ammoniumhydrogenmonoalkylphosphaten, mit Aminen zu Monophosphat und mit Ammoniumfluorid zu einem Gemisch von Mono‐ und Difluorophosphat. Die31P‐NMR‐Frequenzen der Acetylphosphate sind bis zu 10 ppm je Acetylgruppe nach höherem F

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19824950107

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1982

数据来源: WILEY

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AbstractBis (2,2‐dimethylpropionyl)phosphan1 akann mit guten Ausbeuten sowohl aus 2′,2′‐Dimethylpropionyl‐[2,2‐dimethyl‐1‐(trimethylsiloxy)propyliden]phosphan1 bund Methanol als auch aus [2,2‐Dimethyl‐1‐(trimethylsiloxy)propyliden]phosphan2 bund 2,2‐Dimethylpropionylchlorid synthetisiert werden. Nach den Ergebnissen einer Röntgenstrukturanalyse [2] liegt die Verbindung im Kristall als Enol‐Tautomeres E‐1 avor; in Lösung stellt sich ein von der Dielektrizitätskonstanten des Solvens abhängiges Gleichgewicht zwischen den Keto‐Enol‐Tautomeren K‐1 aund E‐1 aein. Das1H‐NMR‐Signal der O‐‐‐H‐‐‐O‐Gruppe ist zu sehr tiefem Feld verschoben (δ = 18,95 ppm in Benzol). Mit Natrium‐bis(trimethylsilyl)amid wird Natrium‐bis (2,2‐dimethylpropionyl)phosphid · DME(1)1 dgebildet; das analoge Lithium‐Derivat1 ckonnte aus Lithium‐ (2,2‐dimethylpropionyl)phosphid · DME2 cund 2,2‐Dimethylpropionylchlorid erhalten werden. Die Umsetzungen der Phosphide1 cund1 dmit Chlortrimethylsilan führen wieder zur Ausgangsverbindung1 b; mit Chrom(III)‐chlorid · 3 THF oder Nickel(II)‐bromid · DME bilden sich Chrom‐tris‐[bis (2,2‐dimethylpropionyl)phosphid]1 ebzw. Nickel‐bis[bis (2,2‐dimethylpropionyl)phosphid] · DME1 f. Das Chrom‐Derivat1 eentsteht auch bei den analogen Umsetzungen der Phosphide1 cund2 c. Wie eine Röntgenstrukturanalyse von1 f[28] und NMR‐spektroskopische Untersuchungen an den D

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19824950108

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1982

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AbstractIn der Reihe Ba6−xSrxLu2−ySEy3+W3□O18ist ein Ersatz von Ba2+durch Sr2+möglich. Nach Intensitätsberechnungen an Pulverdaten vom BaSr5Lu1,6Ho0,4W3□O18kristallisieren die Verbindungen in einem rhomboedrischen 18 L‐Typ mit der Sequenz (hhcccc)3; R.G. R3m. Der verfeinerte, auf die Intensitäten bezogene R'‐Faktor beträgt 11,5%. Die Eigenschaftsunterschiede (diffuse Reflexionsspektren, Photolumineszenz) zwischen den hexagonalen Modifikationen Ba6B2−y3+SEy3+W3□O18(B3+ Gd, Y, Lu; SE3+ Sm, Eu, Tb, Dy, Ho, Er, Tm) und den entsprechenden kubischen HT‐Modifik

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19824950109

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1982

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摘要:

AbstractDie Rotationsbarrieren um die partielle C, N‐Doppelbindung Et2NC(X) in den Metallchelaten des 1,1‐Diethyl‐3‐benzoyl‐thio(seleno)‐harnstoffs (M = NiII, PdII, PtII, ZnII, PbII, CuIund TlI) werden berichtet und für die Verbindungen mit niedrigen Δν‐Werten (<8 Hz) korrigiert. Die bestimmten ΔG c≠‐Werte sind von der mittleren elektrischen Polarisierbarkeit des Metallatoms und der Art des Chalkogenatoms X (S, Se) abhängig. Die erhaltenen Ergebnisse werden diskutiert. In den13C‐NMR‐Spektren werden die Liganden‐C‐Atome durch die Komplexierung mit den Metallionen abhängig von deren elektronenziehendem C

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19824950110

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1982

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摘要:

AbstractAnhand der13C‐ und31P‐NMR‐Daten läßt sich zeigen, daß sich die Ionenpaare der Alkali‐organophosphide in THF durch Zugabe von Kryptanden entsprechend weiter trennen lassen. Eine Ausnahme bildet LiP(Ph)2, das aufgrund von T113C‐NMR‐Messungen eine tetramere Struktur

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19824950111

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1982

数据来源: WILEY