摘要:

Abstract[Co(NH3)6][SnCl4]Cl wurde aus [Co(NH3)6]Cl3und SnCl2in NaCl‐gesättigter HCl‐Lösung dargestellt. Es kristallisiert in der Raumgruppe P21/a mit a = 8,821(9), b = 22,197(27), c = 7,178(19) Å, β = 91,41(3)° und Z = 4. Die Struktur wurde anhand von 2 533 symmetrisch unabhängigen Reflexen nach der Schweratommethode gelöst und nach dem Kleinste‐Quadrate‐Verfahren bis zu einem R‐Wert von 0,039 verfeinert. [Co(NH3)6]3+liegt als praktisch unverzerrtes Oktaeder vor (mittlerer CoN‐Abstand: 1,969(10) Å). Der Aufbau des [SnCl4]2−, dessen Struktur noch nicht beschrieben wurde, entspricht dem einer verzerrten trigonalen Bipyramide, deren eine äquatoriale Position vom stereochemisch aktiven 5s‐Elektronenpaar eingenommen wird. Folgende SnCl‐Abstände wurden gefunden: äquatorial, 2,526(2) und 2,467(2); axial, 3,003(2) und 2,669(2) Å; der kürzeste Abstand zwischen Sn und dem anionischen Cl beträgt 3,577(2) Å. Der äquatoriale Winkel ClSnCl ist auf 89,98(5)°, de

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19764220202

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1976

数据来源: WILEY

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AbstractEs wird eine einfache Methode zur Darstellung von (me3Si)2PLi · Ätheraten (me = CH3) durch Spaltung von (me3Si)3P mit Lithiumbutyl angegeben. In Monoglym verläuft die Reaktion bei −40°C nachIn entsprechenden Äthern werden die kristallinen Addukte (me3Si)2PLi · 1 Triglym, (me3Si)2PLi · 2 THF gebildet. In weniger polaren wie Dioxan, Diäthyläther erfolgt die Spaltung nur langsam beim Erwärmen und in unpolaren wie Toluol, Pentan unterbleibt sie vollständig. (me3Si)3P wird in Monoglym von Li‐butyl bei −40°C, von Lime bei −20°C, von LiPHme und LiP(C2H5)2bei 0°C unter Bildung von (me3Si)2PLi · 1 Monoglym gespalten.Durch Umsetzung von (me3Si)2PH mit Lithiumbutyl in Cyclopentan wird das ätherfreie (me3Si)2PLi zugänglich. Die Umsetzung von (me3Si)2PH mit Lime in (C2H5)2O ermöglicht die Bildung von (me3Si)2PLi · 0,5

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19764220203

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1976

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AbstractDer geordnete Perowskit Ba2CaUO6bildet mit Ba2Gd0,67UO6bzw. Ba2Y0,67UO6eine lückenlose Mischkristallreihe. Die Abweichungen vom idealen Verhalten werden röntgenographisch und an Hand der diffusen Reflexions‐ und Schwingungsspektren untersu

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19764220204

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1976

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Abstract[SbCl4NCO]2entsteht in flüssigem SO2aus K[SbCl5NCO] und SbCl5. In Lösung ist es nur bei tieferen Temperaturen (−20°C) haltbar; bei Zimmertemperatur oder darüber lagert es sich irreversibel zu [SbCl4NCO]3um. Die Umlagerung erfolgt bei höheren Temperaturen auch im festen Zustand, so daß beide Substanzen scheinbar denselben Schmelzpunkt von 208°C haben. In der Schmelze findet Zersetzung statt, wobei SbCl3ein Hauptprodukt ist. Nach dem IR‐und Raman‐Spektrum ist [SbCl4NCO]2ein Isocyanat, bei dem die Sb‐Atome über die N‐Atome miteinander verbrückt sind. IR‐ und Raman‐Spektrum von [SbCl4NCO]3weisen dieses als Derivat der Cyanursäure aus. Von beiden Verbindungen werden Angaben zu den

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19764220205

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1976

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Abstract[SbCl4NCO]3kristallisiert hexagonal in der Raumgruppe P63/m mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle; die Gitterkonstanten betragen a = 1167 und c = 995 pm. Die Kristallstruktur wurde an Hand von Röntgenbeugungsdaten mittels Patterson‐ und Fourier‐Synthese aufgeklärt und nach der Methode der kleinsten Fehlerquadrate bis zu einem Zuverlässigkeitsindex von R = 3.6% für die 863 beobachteten Reflexe verfeinert. Die Struktur ist aus Molekülen [SbCl4NCO]3mit der Punktsymmetrie6aufgebaut. Das Molekül ist ein Derivat der Cyanursäure, von der je ein N‐ und ein O‐Atom chelatartig an ein Sb‐Atom gebunden ist; zusammen mit 4 Cl‐Atomen gelangt das Antimon so zu einer verzerrt oktaedrischen Koordination. Die Packungsdichte im Kristall ist nicht optimal, es sind größere

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19764220206

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年代:1976

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AbstractDie Kristallstruktur von Tetraäthylbiphosphin‐Kupfer(I)‐bromid, CuBr · (C2H5)4P2, wurde mit Hilfe einer Röntgenkristallstrukturanalyse bestimmt. Die Verbindung kristallisiert monoklin in der Raumgruppe C 2h5–P21/n mit den Gitterkonstanten a = 10,78, b = 15,74, c = 7,54 Å, β = 84,6° und 4 Formeleinheiten pro Elementarzelle. Die Struktur wurde mit Hilfe der Schweratom‐Methode gelöst und bis zu einem R‐Wert von 0,14 verfeinert. Sie besteht aus unendlichen Ketten. Die Cu‐Atome sind tetraedrisch koordiniert und über alternierende Doppelbrücken aus 2 Br‐Atomen bzw. 2 Biphos

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19764220207

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1976

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AbstractThe thermal degradation products of Ce2(MoO4)3· 4.5 H2O were studied by means of thermogravimetric analysis, x‐ray diffraction and spectroscopical methods under rigorously controlled conditions. From the crystalline hydrate various amorphous and crystalline products with a Ce/Mo ratio 2/3 may be obtained by variation of the thermal and atmospheric conditions. In nitrogen, the decomposition pattern leads directly to Ce2(MoO4)3with a pseudo‐scheelite structure, in air or oxygen atmosphere oxidation takes place below 450°C, resulting in amorphous or crystalline ceric molybdate, γ‐Ce2Mo3O13. About above 500°C both in inert and oxidizing conditions oxygen desorption leads to Ce2(MoO4)3. Reoxidation of this compound to Ce2Mo3O12,25is possible at higher temperatures, giving also CeO2by oxidative degradation. The thermal stability of γ‐CeMo3O13differs from other such substances with the same stoichiometric

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19764220208

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年代:1976

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AbstractNach der Methode der physikochemischen Analyse werden die Systeme ZnSO4CuSO4H2O bei 40,0°C, CoSO4CuSO4H2O und MgSO4CuSO4H2O bei 60,0°C untersucht. Bei diesen Temperaturen kristallisieren die reinen Salze ZnSO4· 6 H2O, CoSO4· 6 H2O und MgSO4· 6 H2O. Reines CuSO4· 5 H2O kristallisiert im System ZnSO4CuSO4H2O bei 40,0°C und im System CoSO4CuSO4H2O bei 60,0°C. Im System MgSO4CuSO4H2O entstehen bei 60,0°C Mischkristalle auf der Basis von CuSO4· 5 H2O. Die gewonnenen Resultate stimmen mit früheren Rückschlüssen [1, 2, 3, 4] hinsichtlich der Entstehung von Mischkristallen infolge der Fähigkeit des Metallions der Beimischung, eine gegebene räumliche Koordination anzunehmen, überein. Die Ergebnisse eröffnen eine Möglichkeit zur Gewinnung von Sulfaten vom Typ MSO4· n H2O, die frei

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19764220209

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年代:1976

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AbstractThe solid‐state reaction between SeO2and V2O5in inert atmosphere was studied by x‐ray diffraction techniques, and compound formation was observed. The dark red reaction product Se2V2O9is not isostructural with the corresponding tellurium compound. Above about 400°C the substance decomposes into its component ox

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19764220210

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年代:1976

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Abstract1,10‐Phenanthroline N‐oxide(L) interacts with 3d metal chlorides to yield the following chelates: [CrL2Cl2]Cl · H2O; [FeL2Cl2]Cl; [FeLCl2]x(x = 1 or 2); [MnL2Cl2]; [ClLMnCl2MnLCl] · 2 H2O; [CoL2Cl2] · H2O; [CoLCl2] · H2O; [NiL2Cl2] · 2 H2O; [CuL2Cl]Cl · 2 H2O or [CuL2Cl2] · 2 H2O; and [ZnL3][ZnCl4] · 2 H2O. These complexes were characterized by means of their infrared and electronic spectra, magnetic susceptibilties, X‐ray powder diffraction patterns and molar c

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19764220211

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1976

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