摘要:

AbstractKupfer(I)‐sulfat Cu2SO4läßt sich in hoher Reinheit durch Umsetzung von Cu2O mit Dimethylsulfat (CH3)2SO4bei 160°C unter Argon erhalten. Bei Verwendung eines durch Reduktion einer Kupfer(II)‐acetatlösung mit Hydrazin erhaltenen, äußerst feinteiligen Cu2O und einer Reaktionszeit von 10 Minuten wird ein Produkt erhalten, das neben Cu2SO4weniger als 1 Gew.% nicht umgesetztes Cu2O enthält. Verlängerung der Reaktionszeit führt zum teilweisen Zerfall des gebildeten Cu2SO4in Cu(met.) und CuSO4. Cu2SO4schmilzt im geschlossenen System unter Argon bei etwa 400°C und zersetzt sich in der Schmelze schnell in Cu und CuSO4. Gleichzeitig erstarrt die Schmelze. Im Thermoanalyzer unter strömendem Argon oder im Vakuum reagieren Cu und CuSO4weiter unter SO2‐Abspaltung. Temperatursteigerung führt in drei Reaktionsschritten zum CuO, das beim Erhitzen auf 1000°C in Cu2O übergeht. Die bei Untersuchungen über das System CuSO gelegentlich geäußerte Vermutung, daß die Bildung von Cu2SO4die Ursache für das Auftreten flüssiger Phasen unterhalb v

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19875500702

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1987

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractCl2O6wurde durch Reaktion von ClO2mit O2/O3‐Gemischen dargestellt und durch fraktionierte Kondensation gereinigt. Zur Züchtung von Einkristallen wurde Cl2O6im Vakuum (10−4bar) an einen Kühlfinger sublimiert (−5°C→ −20°C). Die Aufklärung der Kristallstruktur erfolgte mit Diffraktometerdaten (Cc; a = 556,3(2), b = 861,3(3), c = 978,5(3) pm, β = 100,56(5)°; Z = 4; Mokα; −70°C; 666 unabhängige Reflexe; 71 variable Parameter; Rw= 2,46%). Im Kristall liegt Cl2O6ionisch, gemischtvalent als ClO2+ClO4−vor. Hinsichtlich der Packung der Molekülanionen und ‐Kationen bestehen Beziehungen zum CsCl‐Strukturtyp. Ein Raman‐ und IR‐Spektrum von festem Cl2O6wurde registriert und eine Zu

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19875500703

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1987

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AbstractBei der Erzeugung von Fluorisocyanat FNCO, auf vier verschiedenen Wegen ließen sich nur die Folgeprodukte NF2C(O)NCO, FC(O)NCO, NF2C(O)F und COF2in unterschiedlichen molaren Verhältnissen nachweisen. Selbst bei Partialdrücken<0,1 mbar und 20°C ist FNCO nicht stabil und somit das reaktivste der bisher bekannten kovalenten Isocyanate. Im Gegensatz zu anderen solchen Isocyanaten dimerisiert FNCO ausschließlich zu NF2C(O)NCO, dessen physikalische und spektroskopische Eigenschaften erneut und umfassender untersucht wu

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19875500704

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1987

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AbstractEs wird ein Verfahren beschrieben, Selten‐Erd‐Trichloride durch Umsetzung der Selten‐Erd‐Oxide mit Aluminiumchlorid darzustellen und durch chemischen Transport mit Hilfe von AlCl3zu reinigen. Mit der beschriebenen Methode sind insbesondere mit Selten‐Erd‐Ionen dotierte Selten‐Erd‐Trichloride in einem Schritt zugänglich. Außerdem erhält man in einfacher Weise Europiumtrichlorid, dessen Darstellung sonst Schwierigkeiten bereitet. Terbiumtrichlorid ist je nach Transportbedingungen in 2 Modifikationen g

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19875500705

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1987

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AbstractNeu dargestellt wurde CsK2[AuO2] [Tempern inniger Gemenge von CsAu mit K2O2,2; 1:1 liefert Einkristalle (Ag‐Zylinder, 430°C, 6d)]. Die Einkristalle sind leicht hellbläulich, fast farblos und transparent. Der neue Strukturtyp wird durch Einkristalldaten belegt: Pnma; a = 1256,5(5), b = 727,3(2), c = 627,9(2)pm, Z = 4, Vierkreisdiffraktometer PW 1100, MoKα, 849 von 871 I0(hkl), R = 7,3% und Rw = 6,3%. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, wird berec

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19875500706

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1987

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AbstractDie als Monohalogenide LnX (Ln = Lanthanoide, X = Cl, Br) beschriebenen Phasen enthalten stets Wasserstoff. Versucht man, den Wasserstoff aus GdXHnvollständig zu entfernen, indem man Proben in zugeschweißten Ta‐Ampullen im Vakuum bzw. in Pt‐Kapseln, diese unter Sauerstoff, erhitzt, so erhält man Rückstände aus GdX3und Gd. Die Ergebnisse lassen sich auf die entsprechenden Verbindungen der anderen Seltenerdmetalle übertragen. GdXHnweist ein Homogenitätsgebiet mit der oberen Phasengrenze n = 1 und der unteren Grenze n = 0.72 (für X = Cl) bzw. n = 0,67 (X = Br) auf. Diese metallischen, graphitfarbenen Stoffe können reversibel unter Bildung der durchsichtigen Verbindungen GdXH2hydriert werden. Zwischen GdXH und GdXH2besteht eine Mi

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19875500707

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1987

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Abstractcp(CO)2FeP(SiMe3)21reagiert mit den Carbonylnitrosylkomplexen Co(CO)3(NO), Fe(CO)2(NO)2, Mn(CO)(NO)3unter CO‐Substitution und mit den in Lösung erhältlichen THF‐Komplexen M′(CO)5THF (M′ = Cr, Mo, W), Mncp(CO)2THF, MnMecp(CO)2THF unter THF‐Substitution zu den phosphidoverbrückten Zweikernkomplexen cp(CO)2Fe[μ‐P(SiMe3)2]M′Lm2(M′Lm= Co(CO)2(NO)b, Fe(CO)(NO)2c, Mn(NO)3d, Cr(CO)5f, Mo(CO)5g, W(CO)5h, Mncp(CO)2i, MnMecp(CO)2j). Durch selektive Spaltung einer SiP‐Bindung in den Komplexen (Me3Si)3PM′Lm3e–l(M′Lm= Fe(CO)4e, Crcp(CO)(NO)k, Vcp(CO)3l) mit n‐BuLi sind Lösungen von Li(Me3Si)2PM′Lm4e–lzugänglich. Umsetzungen von cp(CO)2FeBr mit4e–iergeben die Zweikernkomplexe2e–l. Durch photochemische CO‐Abspaltung aus den offenkettigen Komplexen2c, 2f, 2h–Ksind die phosphidoverbrückten Zweikernkomplexe mit Metall‐Metall‐Bindung cp(CO)Fe[μ‐CO, μ‐P(SiMe3)2]M′Lm−1(Fe‐M′)5(M′Lm−1= Fe(NO)2c, Cr(CO)4f, W(CO)4h, Mncp(CO)i, MnMecp (CO)j, Crcp (NO)k) erhältlich. In Lösung beobachtet man bei den Komplexen5teilweise Gleichgewichte zwischen verschiedenen Isomeren. NMR‐ und

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19875500708

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1987

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AbstractDas neue Oxid KNa9[InO4]2(farblose, klare Einkristalle) aus NaIn, Na2O2und „K2O2”︁ (molares Verhältnis NaIn:Na2O2:„K2O2”︁ = 2:3,5:0,6; Ag‐Zylinder, 460°C, 6d) kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Pnma. Der neue Strukturtyp wird durch Einkristalldaten belegt: a = 1802,4(3), b = 729,5(2), c = 907,9(3) pm; Z = 4 [Vierkreisdiffraktometer PW 1100, MoKα 1856 von 1870 I0(hkl); R = 3,7% und Rw= 3,4%]. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, wird berechne

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19875500709

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1987

数据来源: WILEY

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AbstractThermodynamic information is utilized to study the width of the zinc ferritemagnetite phase field, and to establish the oxygen fugacity in equilibrium with this solid solution. Information is provided for the specification of the phase boundaries and for the particular oxygen fugacity that corresponds to the 4/3 oxygen/ cation ratio in the strictly stoichiometric solid solution.

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19875500710

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1987

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摘要:

AbstractBlei(II)‐monoglycerat kristallisiert monoklin (Raumgruppe P21/c) mit a = 5,617(6) Å, b = 9,471(8) Å, c = 9,726(7) Å, β = 102,65(11)° und Z = 4. Die Verfeinerung der Kristallstruktur mittels der Methode der kleinsten Fehlerquadrate ergab R = 0,078.Pb(C3H6O3) zeigt einen bemerkenswerten Aufbau. An der Koordination von Blei sind jeweils vier Glyceratdianionen beteiligt. Dabei heben sich Vierecke, die aus Blei und Sauerstoff gebildet werden, heraus. Diese Vierecke sind zickzackförmig miteinander verbunden und verlaufen parallel zur a‐Achse. Untereinander sind diese eindimensional unendlichen Zickzackbänder durch die Glyceratreste abgeschirmt. Nach DTA‐Untersuchungen ist die Zersetzungstemperatur von Blei(II)‐mono

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19875500711

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1987

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