摘要:

AbstractAls Vertreter 2,2‐wertiger Fluorometallate vom Typ A 2IIMIIF6wurden die Verbindungen Ba2ZnF6(farblos), Ba2CuF6(farblos), Ba2NiF6(gelb), Ba2CoF6(fliederfarben) und Ba2FeF6(farblos) aus Schmelzen der binären Komponenten (1100–1250°C) dargestellt. Die Verbindungen entstehen in Form kleiner quadratischer Blättchen und haben weitgehend die gleiche Struktur2. Im Vergleich mit den Gemengen der binären Komponenten sind die Molvolumina um etwa 12% kleiner. Umsetzungen zwischen BaF2und MnF2bzw. MgF2wurden nicht erhalten.Ba2ZnF6ist diamagnetisch mit χMol= −123 · 10−6[cm3· Mol−1]. Ba2CuF6ist paramagnetisch mit μ = 1,85 B. M. und θ = +15°. Aus dem E.S.R.‐Spektrum ergibt sich der gyromagnetische Faktor zu g = 2,20. Ba2NiF6und Ba2CoF6sind unterhalb 200–250°K antiferromagnetisch, oberhalb 300°K paramagnetisch mit μ = 3,76 B.M. (θ = −385°

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19673530102

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1967

数据来源: WILEY

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AbstractDie Kristallstrukturen von Ba2ZnF6, Ba2CuF6, Ba2NiF6, Ba2CoF6und Ba2FeF6wurden bestimmt. Die Verbindungen sind strukturchemisch durch die Formel (BaF)2[MF4] zu beschreiben (Bi2NbO5F‐Typ), wobei die komplexen Anionen [MF4] einen zweidimensional unendlichen Verband ∞2[MF4/2F2] mit oktaedrisch koordinierten Zentralatomen M bilden. Die Koordinationsoktaeder der Zentralatome sind in allen Fällen deformiert und zeigen charakteristische Unterschiede. Ba2CuF6enthält stark gestauchte, Ba2CoF6dagegen gestreckte MF6‐Oktaeder (JAHN‐TEL

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19673530103

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1967

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AbstractEs wurden einige 3‐, 4‐ und 5‐Phenylazoderivate des 2‐Hydroxyacetophenons sowie ihre Kupfer‐, Nickel‐ und Berylliumchelate dargestellt und untersucht. Mit Hilfe der Komplexstabilitätskonstanten, an Hand der Färbungen der Komplexe und durch Diskussion der IR‐Spektren von Liganden und Metallkomplexen wurde gezeigt, daβ bei der 3‐Phenyl‐azo‐Verbindung die Übergangsmetalle Kupfer(II) und Nickel(II) an der Azo‐Gruppe koordinieren, das Beryll

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19673530104

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1967

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AbstractDurch Photochlorierung von (Cl2SiCH2)3bzw. (SiCl3)2CH2werden (Cl2SiCCl2)3und (SiCl3)2CCl2gebildet, aus denen durch Umsetzung mit LiAlH4(H2SiCCl2)3(I) und (SiH3)2CCl2(II) zugänglich werden. (I) und (II) neigen zu Umlagerungen unter Ausbildung von SiCl‐ und CH‐Gruppen. Sie sind die ersten Vertreter der C‐chlorierten, SiH‐haltigen Carbosilane. Zur Aufklärung werden die PMR‐Spek

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19673530105

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1967

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AbstractDurch Röntgeneinkristall‐Untersuchungen wurde nachgewiesen, daß in [Ca(Ge, Si)O3]x‐ Mischkristallen Ge und Si nicht statistisch über die Zentralatome der Sauerstofftetraeder der Anionenkette verteilt sind. Daraus wurde in Analogie zu früheren Untersuchungen an Polyarsenatophosphaten gefolgert, daß in den Schmelzen im Gleichgewicht neben kondensierten Anionen auch SiO 32−‐ und GeO 32−

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19673530106

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1967

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AbstractDurch Temperung von [Na(As,P)O3]x‐Glas bei 450°C erhaltene Kristalle vom Strukturtyp des MADDRELLschen Salzes wurden röntgenographisch untersucht. Es wurde gefunden, daß ebenso wie in den Kristallen aus der Schmelze As und P nichtstatistisch auf die Lagen der Anionenkette verteilt sind. Daraus folgt, daß bereits bei 450°C eine Aufspaltung der XOX‐Bindungen im Glas zu XO 3−‐Gruppen erfolgen muß, die so beweglich sind, daß sie sich an die Anionenketten des wachsende

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19673530107

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1967

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AbstractDie Darstellung der Seleninsäureanhydride (RSeO)2O mit R = CH3, CF3, C2H5und C6H5gelingt sowohl durch Oxydation der entsprechenden Diselenide RSeSeR mit O3als auch mit NO2. Es werden einige Eigenschaften mitgeteilt und die Schwingungsspektren diskutiert. Aus dem Solvolyseverhalten und den Schwingungsspektren folgt im Gegensatz zu den analogen Schwefelverbindungen, die SS‐Bindungen enthalten, echte Anhydridstruktur mit gewinkelter SeOSe‐Br

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19673530108

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1967

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AbstractDie Fluoroselensäurealkylester FSeO2OR (R = CH3, C2H5) erhält man nach der Reaktion SeO2F2+ (RO)2SeO2→ 2 FSeO2OR. Es werden einige physikalische Konstanten bestimmt, (Fp., Kp., d 420, n D20, ΔHvund ΔSv), das Hydrolyse‐ und Alkoholyseverhalten studiert sowie die RAMAN‐, IR‐ und1H‐ sowie19F—NMR‐Spektren aufgenommen, zugeordnet und diskutiert. Die Ester sind im Gegensatz zu den analogen Schwefelverbindungen im flüssigen Zustand stark assoziiert. Der Äthylester besteht im flüssigen Zustand aus zwei rotationsisomeren Molekelsorten. Nach den19F—NMR‐Spektren liegen die Ester mit geringen Mengen SeO2F2und (RO)2SeO2im Gleichgewicht vor. Im1H—NMR‐Spektrum des FSeO2OC2H5lassen sich F—H‐Spin‐Spin‐Wec

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19673530109

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年代:1967

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AbstractDie Umsetzung zwischen Schwefeltrioxid und Tetrachlorkohlenstoff wurde erneut untersucht. Neben den bisher bekannten Reaktionsprodukten — Disulfurychlorid und Trisulfurylchlorid — gelang es, aus dem Umsetzungsprodukt Tetrasulfurylchlorid zu isolieren.Zur Darstellung des Tetrasulfurychlorids wurden aus dem Umsetzungsprodukt Di‐und Trisulfurylchlorid im Hochvakuum abdestilliert. Die Polysulfurylchloride der Reihe SnO3n−1Cl2mit n ≥ 5 wurden thermisch zersetzt und die Spaltprodukte ebenfalls abdestilliert.Das RAMAN‐ und IR‐Spektrum des Tetrasulfurylchlorids werden mitgeteilt u

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19673530110

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1967

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AbstractDer Sättigungsdruck über den festen Chloriden NbCl5und TaCl5wurde bei 77, 100 und 110°C mit der Mitführungsmethode gemessen:NbCl5:log P(atm) = −5352,57 · T−1+ 19,3779 − 3,2204 log T − 7648,9 · T−2· ΔH0(subl., 298) = 22,8 kcal; ΔS0(subl., 298) = 46,2 cl.TaCl5:log P(atm) = −5346,89 · T−1+ 19,4216 − 3,2204 log T − 7648,9 · T−2· ΔH0(subl., 298) = 22,8 kcal; ΔS0(subl., 298) = 46,4 cl.Die Ergebnisse werden durch die Neuauswertung von Literaturangaben bestätigt.Im Kristallgitter von NbCl5und TaCl5sind die Wechselwirkungen zwischen den Molekeln sehr nahe gleich groß, in der Schmelze sind sie dagegen bei

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19673530111

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1967

数据来源: WILEY