摘要:

AbstractDer Amidinatokomplex C6H4[C(NSiMe3)2SnCl3· CH3CN]2(1) wurde durch Reaktion von Zinntetrachlorid mit Hexakis(trimethylsilyl)‐1,4‐benzdiamidin in Gegenwart von Acetonitril hergestellt.1bildet farblose, feuchtigkeitsempfindliche Kristalle, die im Vakuum das koordinierte Acetonitril leicht abgeben. Mit Natriumflorid reagiert1in Acetonitrillösung in Gegenwart von Benzo‐15‐Krone‐5 unter Bildung von [Na‐Benzo‐15‐Krone‐5]2SnCl6(2).1und2werden durch ihre IR‐Spektren und durch röntgenographische Kristallstrukturanalysen charakterisiert.C6H4[C(NSiMe3)2SnCl3· CH3CN]2(1): Raumgruppe P21/c, Z = 2, 1700 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 4,5%. Die Gitterkonstanten bei 19 °C: a = 818,6; b = 1 838,2; c = 1 484,1 pm; β = 96,58°.1bildet monomere, zentrosymmetrische Moleküle mit den Amidinatogruppen in 1,4‐Stellung des C6H4‐Ringes. Die Zinnatome sind sechsfach koordiniert durch die beiden N‐Atome des Amidinatochelats (SnN 217,2; 215,9 pm), durch drei Chloratome und durch das N‐Atom des Acetonitrilmoleküls (SnN 244,0 pm).[Na‐Benzo‐15‐Krone‐5]2SnCl6(2): Raumgruppe P21/c, Z = 2, 2585 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 3,2%. Die Gitterkonstanten bei 19°C: a = 963,1; b = 946,6; c = 2082,6 pm; ° = 101,79°.2bildet zentrosymmetrische Ionentripel mit dem Zinnatom des SnCl62−‐Ions auf dem Symmetriezentrum. Die Natriumionen sind siebenfach koordiniert durch die fünf O‐Atome der Kronenethermoleküle und durch zwei Cl‐Atome

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19905830102

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1990

数据来源: WILEY

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AbstractIn geschlossenen Cu‐Rohren wurden Einkristalle von Sr9Zn4Cu2O14dargestellt. Moderne Röntgenmethoden führen zu monokliner Symmetrie [Raumgruppe C 2h3C2/m; a = 22,22; b = 3,61; c = 11,29 Å; β = 98,6°, Z = 2]. Die Kristallstruktur enthält ein Sr/O‐Gerüst mit Sr2+in oktaedrischer und trigonal prismatischer Koordination. SrO6‐Oktaeder treten partiell flächenverknüpft auf. In das Sr/O‐Gerüst sind Zn2+‐Ionen in Tetraederlücken und Cu+‐Ionen mit hantelförmig

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19905830103

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1990

数据来源: WILEY

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AbstractErstmals wurde β‐Na5InO4durch Tempern inniger Gemenge von In2O3mit Na2O (In : Na = 1: 5) in einem verschlossenen Ni‐Zylinder (640°C, 25 d) in Form von farblosen Einkristallen dargestellt. Die neue Verbindung kristallisiert orthorhombisch (Raumgruppe Pmmn) mit a = 761,0(2), b = 738,7(2), c = 547,8(1) pm; Z = 2. Die Strukturaufklärung (Vierkreisdiffraktometer, 692 von 704 Io(hkl); R = 4,9% bzw. Rw= 3,5%) belegt die Isotypie mit β‐Li5AlO4. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, die Mittleren Fiktiven Ionenradien, MEFIR, sowie Effektive Koordinationszahlen, ECoN, werden

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19905830104

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1990

数据来源: WILEY

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Abstract[Cu(FC6H4N3C6H4F)]4(1) und [Ag(FC6H4N3C6H4F)]4(2) entstehen beim Vereinigen einer aus Na und 1,3‐Bis(4‐fluorphenyl)‐triazen frisch bereiteten Lösung des Triazenids in THF mit der äquivalenten Menge CuCl bzw. AgNO3in CH3CN.1kristallisiert monoklin in der Raumgruppe C2/c: a = 2 601,2(7); b = 792,6(6); c = 2 421,9(9) pm; β = 114,19(3)°; Z = 4.2ist ebenfalls monoklin mit der Raumgruppe C2/c: a = 1 863,0(3); b = 1 270,2(1); c = 2 005,1(2) pm; β = 103,07(1)°; Z = 4. In beiden tetrameren Komplexen1und2bilden die vier Metallatome eine planare Raute, deren Kanten abwechselnd oberhalb und unterhalb von den Triazenidoliganden überbrückt werden, so daß sich die Molekülsymmetrie C2ergibt. Die kurzen Metall–Metall‐Abstände CuCu = 260,70 und 260,98 pm und AgAg = 280,64 und 283,37 pm liegen im Bereich schwach bindender Wechselwirkungen.1wird in CH3OH langsam zu [Cu(FC6H4N3C6H4F)(OCH3)]4(3) oxidiert. Dieses kristallisiert aus CH3OH/THF als triklines Addukt mit 2 THF, Raumgruppe P1: a = 1 267,4(1); b = 1 392,6(2); c = 904,8(2) pm; α = 98,00(1); β = 90,41(1); γ = 74,84(1)°; Z = 1. Im zentrosymmetrischen Komplex3bilden zwei parallel übereinanderliegende Cu2O2‐Ringe eine würfelförmige Cu4O4‐Einheit, deren zwei von Cu‐Atomen gebildeten Kanten von je zwei Triazenido‐liganden überbrückt werden. Jedes Cu2+‐Ion erreicht dabei eine quadra

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19905830105

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1990

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AbstractDie Cyanamidolysereaktion von PSCl3in einer wäßrigen Lösung von NaNHCN/NaOH führt zu Cyanamido‐monothiomonophosphaten des Typs Na3[PO3−nS(NCN)n]·aq (n = 1–3). Die neuen Verbindungen werden anhand ihrer IR‐ und31P‐NMR‐Spektren

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19905830106

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1990

数据来源: WILEY

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Abstract[Pr(CH3COO)(H2O)6]Cl2· H2O wird in Form von blaßgrünen Einkristallen durch Eindunsten wäßriger, essigsaurer Lösungen von PrCl3· 7 H2O erhalten. Die Verbindung kristallisiert triklin (Z = 2), Raumgruppe P1(Nr. 2); a = 872,27(9) pm; b = 933,02(8) pm; c = 961,75(9) pm; α = 105,238(9)°; β = 107,913(9)°; γ = 110,568(8)°; R = 0,023; Rw= 0,022. Pr3+ist von insgesamt neun Sauerstoffatomen umgeben: Sechs gehören zu „Hydratwasser”︁‐Molekülen, zwei zu einer chelatartig angreifenden, das neunte zu einer einzähnig koordinierenden Acetatgruppe. Durch Verbrückung über Acetationen entstehen zentrosymmetrische Dimere {[Pr(CH3COO)(H2O)6]2}4+, die durch vier „einsame”︁ Cl−‐Ionen und zwei weitere Wassermoleküle pro Dimer zusammengehalten werden. Die Chloridionen sind von fünf (Cl1) bzw. sechs (Cl2) Wasserliganden umgeben, das „zeolithische”︁ Wasser (O9z) hat vier Wassermoleküle und zwei Chl

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19905830107

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1990

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractN‐Salicyclideneglycinato(2‐methylimidazole)copper (II) — [Cu(salgly)(2‐MeIm)] — C13H13N3O3Cu — crystallizes in the monoclinic space group P21/c, a = 1 248.4, b = 1 157.3, c = 964.5 pm, β = 108.91°, Z = 4; structure determination with 1 504 significant reflections, R = 0.058. The molecular stucture of the complex is characterized by an approximately square coordination of CuIIwith O, N, O atoms of the tridendate dianion salgly2⊖and the 3‐N atom of 2‐MeIm. The coordination polyhedron is completed to square pyramid by an apically coordinated carboxyl oxygen atom (bond distance 248 pm) from the neighboring complex molecule, thus forming zigzag chains oriented on parallel lines in the crystal structure. The EPR parameters of the title compound (g 1c= 2.176, g 2c= 2.146, g 3c= 2.056) confirm the slightly disturbed antiferrodistortive ordering of the complex molecules quantitatively. From the cooperative gctensor of a single crystal and the structural data orthorhombic molecular g components were evaluated. They were refined, in order to achieve a still better agreement with the EPR parameters of a series of compar

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19905830108

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1990

数据来源: WILEY

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AbstractDie Kristallzüchtung von ZrSiO4(V) und ZrSiO4(SE) aus Oxidschmelzen wurde bezüglich Kristallqualität und Einbau der farbgebenden Gastionen optimiert. Im Falle von ZrSiO4(V) wurden die besten Ergebnisse mit LiVO3/V2O5‐ und V2O5‐Schmelzen erzielt, bei ZrSiO4(SE) mit MoO3‐Schmelzen jeweils mit einem deutlichen Überschuß an SE2O3. Mikrosondenanalysen belegen eine homogene Verteilung der farbgebenden Ionen und eine negative Korrelation ihrer Konzentration mit derjenigen von Si bei ZrSiO4(V) und Zr bei ZrSiO4(SE). Aus Röntgenbeugungsuntersuchungen an Einkristallen wird als Einbauposition für V4+ein stark verzerrt tetraedrischer Zwischengitterplatz abgeleitet, während SE, am Beispiel von Tb gezeigt, in isomorpher Substitution Zirkon‐Posi

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19905830109

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1990

数据来源: WILEY

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AbstractIn einer Matrixreaktion zwischen dem Hochtemperaturmolekül SPBr und O3bildet sich monomeres, planares S(O)PBr. Dieser Befund läßt sich aus den IR‐Spektren und den beobachteten Isotopenverschiebungen ableiten. Die berechneten Kraftkonstanten entsprechen der Erwartung. Sie werden durch die Ergebnisse von ab initio SCF‐Rechnungen ge

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19905830110

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1990

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AbstractAuf der Grundlage von Infrarot‐, Kernresonanz‐ und Massenspektren wurde die Molekülkonformation von N‐Formylguanidin HCONC(NH2)2im Festkörper, in Lösung und in der Gasphase untersucht. In Lösung können syn‐ und anti‐konformationsisomere Formen der Titelverbindung nachgewiesen werden. Für die tautomeren Austauschvorgänge der Aminoprotonen in Lösung wurden die Aktivierungsgrößen abgeschätzt.N‐Formylguanidin reagiert mit Kohlenstoffdisulfid unter Austritt der Formylgruppe zum Guanidiniumguanidindithiocarbonat bzw. Guanidiniumtrithiocarbonat. Mit Chlordithioameisensäureethylester

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19905830111

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1990

数据来源: WILEY