摘要:

AbstractMolybdänsulfid MoS2wird beim chemischen Transport mit Br2, GeBr2SnBr2in blättchenförmigen Kristallen bei Temperaturen von 700°C und darüber erhalten. Auch unter Schwefelüberschuß scheidet sich kein Bodenkörper ab, der nachweisbar mehr Schwefel als der Zusammensetzung MoS2entsprechend enthält. Dampfdruckmessungen zwischen 400 und 520°C belegen die Aufnahme von S in MoS2und schließen die Existenz von Mo2S5und MoSnmit n>3 aus. Mo2S3‐δmit 0,008 ≤ δ ≤ 0,036 kann durch Transport mit Br2, Cl2, HBr oder HC1 abgeschieden werden. Mo3S4zerfällt dagegen bei der Transporttemperatur, es wird Mo2S3und kristallines MoSX (X = C

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19804700102

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1980

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractLe domaine d'existence de la solution solide Ca(1+x)Y(1‐x)CrO4de type K2NiF4(0,30 ≤ x ≤ 0,50) est plus réduit que celui des phases homologues dans lesquelles la terre rare est de plus grande taille. La distorsion monoclinique disparaît progressivement lors du remplacement de 1′yttrium par le calcium. Les propriétés magnétiques mettent en évidence le caractère bidimensionnel des couplages antife

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19804700103

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1980

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractHöhere Bismutoxide wurden durch Oxydation von Bi3+und durch Hydrolyse von Bismutaten (V) unter verschiedenen Bedingungen hergestellt und mit chemischen, röntgenographischen und thermoanalytischen Methoden charakterisiert.Neben BiO2konnte die Existenz von 4 verschiedenen Formen (α β σ, δ) von BiO2,5sichergestellt w

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19804700104

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1980

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractDie nicht äquivalenten S22−‐Liganden des [(S2)2Mov(S2)2Mov(S2)2]2−‐Komplexes zeigen gegenüber nucleophilen Reagentien deutliche Unterschiede in der Reaktivität. Endprodukt der Reaktion z. B. mit OH−in wäßrigem Medium ist [Mo2O2S2(S2)2]2−, das als Tetramethylammoniumsalz in hoher Ausbeute dargestellt werden konnte. Bei der Umsetzung mit CN−entsteht unter Reduktion

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19804700105

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1980

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AbstractTiP2S6kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Fdd2 mit a = 10,842(4), b = 7,440(5), c = 21,535(6) Å und Z = 8. Ans 548 beobachteten symmetrieunabhängigen Reflexintensitäten, die auf einem automatischen Zweikreis‐Einkristalldiffraktometer gemessen wurden, konnte die Kristallstruktur mit Hilfe einer direkten Methode bestimmt und bis R = 0,112 verfeinert werden. In der Kristallstruktur von TiP2S6treten P2S6‐Gruppen auf, wie sie für die Hexathiohypodiphosphate charakteristisch sind. Jedes P‐Atom ist tetraedrisch von drei S‐Atomen (mittlerer Abstand 2,039 Å) und einem weiteren P‐Atom in Abstand von 2,207 Å umgeben. TiP2S6kann daher als Titan(IV)‐hexathiohypodiphosphat interpretiert werden. Die P‐‐P‐Atompaare liegen jeweils parallel orientiert in Ebenen parallel zu (0 0 1).über TiBindungen erfolgt zunächst eine Verknüpfung der P2S6‐Gruppen zu Ketten, die ungefähr in Richtung der PP‐Achsen verlaufen. über weitere TiS‐Bindungen erfolgt eine dreidimensionale Vernetzung. Die Ti‐Atome erreichen auf diese Weise eine verzerrte oktaedrische Koordination mit Abständen TiS von 2,433 bis 2,454 Å. TiP2S6repräsentiert einen neuen Strukturtyp, der mit den bereits bekannten Strukturtypen der Hexathiohypodiphosphate zwe

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19804700106

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1980

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摘要:

AbstractDie Kristallstruktur der Titelverbindung (1) wurde bestimmt und bis R = 0,043 verfeinert. Der 5‐Ring Se2Sn3besitzt Briefumschlag‐Konformation mit 1 axialem, 1 äquatorialem und 4 isoklinen Methylsubstituenten. Die Phasenwinkel innerhalb eines Pseudorotationskreislaufs werden diskutiert. In der Kristallstruktur bestehen kurze intermolekulare Se…︁Sn‐Wechselwirkungen von 376–398 pm, die trans zu ihnen stehende intramolekulare SnSe‐Bindungen deutlich beeinflussen. Ein Korrelations‐Plot führt zu zwei unterschiedlichen SnSe‐Abständen von 252,5 (15) und 254,5 (15) pm in der1‐Molekel; SnSn‐Abstand 278 (1) pm. IR‐ und Raman‐Spektren werden mitgeteilt und mit Hilfe einer von den kristallographischen Lageparametern ausgehenden Normalkoordinatenanalyse ausgewertet. Es resultieren Valenzkraftkonstanten fsn‐Sn= 140(2), fSn‐Se= 138 (2) und 128 (2), fSn‐C= 220 (2) und 213 (2) Nm−1. Bindungsabstände, Bindungswinkel und Kraftkonstanten im Feststoff und Spin‐Spin‐Kopplungen zwischen119Sn,77Se,13C und1H in Lösung für1und di

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19804700107

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1980

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractLa2CoO4(A) und Sm2CoO4(B) wurden in einkristalliner Form dargestellt. Röntgenographische Untersuchungen ergaben (A): D 2h18‐Abma, a = 549,0; b = 548,8; c = 1254,8 pm; (B): C 2v18‐Fmm2 a = 531,2; b = 536,3; c = 1186,9 pm. (A) ist isotyp mit La2CuO4und Nd2NiO4, für (B) ergibt die Kristallstrukturuntersuchung zwei statistisch auftretende Sauerstoffoktaeder um Co2+, mit unterschiedlicher Streckung l

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19804700108

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1980

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractDie Untersuchung von Dodekawolframatoborsäure‐Hexahydrat H5[BO4W12O36] · 6 H2O bei Zimmertemperatur mittels Guinier‐Pulverdiagrammen ergab entgegen von Literaturangaben eine monokline Verzerrung des kubischen I‐Gitters. Die verfeinerten Gitter‐konstanten des monoklinen C‐Gitters sind: a = 1,728 nm, b = 1,215 nm, c = 1,216 nm, b̃ = 135° 34′, Z = 2, ϱexp.= 5,44 g · cm−3, ϱber.= 5,52 · cm−3.Die sich bei 185°C (Aufheizgeschwindigkeit: 4 K/Minute, Atmosphäre: Luft) bildende neue monokline Phase ist bis 270°C beständig. Von 270–420°C finden sich Hinweise für die Existenz einer schlecht kristallisierten weiteren Phase. Bei 420°C bildet sich eine monokline Phase (a = 0,532 nm, b = 0,389 nm, c = 0,522 nm, b̃ = 91° 09′), die der tetragonalen WO3‐Modifikation verwandt ist. Bei etwa 840°C zersetzt sich die monokline Phase irreversibel unter Bildung von röntgenographisch reinem tetragonalen WO3, das

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19804700109

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1980

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractDurch Kondensation einer aus Disilicatanionen aufgebauten schlecht geordneten Calciumhydrogensilicatphase [1] unter der Mutterlauge bei 80°C und durch Hydrothermalreaktion vor Ca(OH)2mit SiO2· aq bei 150°C entsteht eine Calciumhydrogensilicatphase, die zu etwa gleichen Teilen (bezogen auf Si) aus Poly‐ und Disilicatanionen aufgebaut ist. Der CaO‐Gehalt der bei 80°C synthetisierten Phase variiert abhängig von der Ca(OH)2‐Konzentration in der Mutterlauge zwischen 1,1 und 2CaO/SiO2, der bei 150°C hergestellten Phase zwischen 1,1 und 1,5 CaO/SiO2, Ein Vorschlag zur Konstitution dieser Phase wird auf Grund ihres chemischen Verhaltens

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19804700110

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1980

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractDie Oxidation von elementarem Iod mit Ozon in starken anorganischen Säuren ist eine schonende Methode zur Darstellung von Iodosylverbindungen. Es wird die Bildung von Iodosylsulfat in konz. Schwefelsäure, von Iodosylfluorsulfat in Fluorsulfonsäure und von Iodosylnitrat in wasserfreier Salpetersäure beschrieben. Die Schwingungsspektren der erhaltenen Produkte werden diskuti

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19804700111

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1980

数据来源: WILEY