ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19512650402

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1951

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractAuf Grund moderner physikalischer Arbeiten wird auf die außerordentliche Empfindlichkeit physikalischer Eigenschaften durch Verunreinigung des Si hingewiesen und die Messung des spez. Widerstandes als Maß für die Reinheit von Si gewählt und eine Methode angegeben, denselben auch bei Pulvern zu messen (§ 1—2). Es werden die bekannten Reduktionsmethoden zur Gewinnung von Si verbessert und die elektrischen und optischen Eigenschaften der erzielten Produkte untersucht. Auskristallisation aus Al, Ag, Zn (§ 3—6). Reduktion von SiCl4mit Zn‐Dampf (§ 7—10). Elektrolyse von K2SiF6(§ 11—12). Schmelzversuche im Vakuum in Al2O3führten zur Reduktion desselben, die thermodynamisch begründet wird (§ 4—5). Schmelzversuche durch Strahlung der heißen Ofenwand ergaben Verunreinigungen mit Restgasen (§ 6). Auch das in Quarzglas geschmolzene Si der amerikanischen Physiker muß O enthalten haben (§ 13). Ein neuer Nachweis von festem SiO durch sein Absorptionsspektrum im Ultrarot wird besprochen (§ 3 und 13). Es gelang, in Pulverform zu einem Si mit dem spez. Widerstand ρ20= 104Ωcm zu kommen gegenü

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19512650403

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1951

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractAus wäßrigen Zinksalzlösungen fällt bis zu einem PH≤ 7 die Verbindung Zn3(PO4)2· 4 H2O, die der rhombischen Form des Minerals Hopeit entspricht. Aus ihr bildet sich zwischen 50 und 100° das Dihydrat, oberhalb 150° das Anhydrid. Bei PH>7 entstehen Mischungen von Zn3(PO4)2· 4 H2O NaZnPO4· H2O und wasserhaltigem ZnO. Die Synthese des Tarbutits, Zn2OHPO4gelingt durch Behandeln von Gemischen aus Zn3(PO4)2und ZnO in Gegenwart von Wasser bei 190° und 12 Atü im Autoklaven. Das Zn2OHPO4verliert erst oberhalb 450° das Konstitutionswasser und ist daher als basisches Sal

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19512650404

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1951

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractDie Kalium‐Wolframbronzen wurden durch Erhitzen von K2WO4, WO3und W als Reduktionsmittel auf 850° im Vakuum dargestellt. Größere, rötlich violette, metallisch glänzende Kriställchen konnten bei 900° erhalten werden. Die Formel der Bronze mit möglichst niedrigem WO3‐Gehalt ergab sich zu KWVO3(WVIO3)0,86oder K0,54WO3. Die Bronze ist tetragonal; die Dimensionen der Elementarzelle sind: a = 12,3073 Å, c = 3,843 Å, c/a = 0,275.Diese Bronze vermag unter Bildung einer homogenen festen Lösung noch etwa 13 Gew.‐% WO3bei 845° aufzunehmen (anionischer Substitutionsmischkristall). Die Formel des gesättigten Mischkristalls ist KWVO3(WVIO3)1,165oder K0,462WO3.Die Kaliumwolframbronze löst keine Natriumbronze bei 800°. Na‐Bronze mit 11,1 Gew.‐% WO3nimmt jedoch bei 870° bis zu 15% Kalium‐Wolframbronze unter Schrumpfung des kubischen Gitters und unter Farbvertiefung auf. Die Löslichkeit steigt mit der Temperatur. Es ergibt sich ein gleichzeitig kationischer und anionischer Substitutionsmischkristall mit Leerstellen (L.‐St.)–(Na+, K+, L.‐St.). (WVO 3−, WVIO3) – und regelloser Verteilung der Bestandteile.Alle beschriebenen Bronzen waren spröde, aber chemisch sehr widerstandsfähig.Die spezifische elektrische Leitfähigkeit der Kalium‐Wolframbronze mit niedrigstem WO3‐Gehalt ergab sich zu 78,7 Ω−1. cm−1bei Zimmertemperatur. Mischkristallbildung erniedrigt die Leitfähigkeit,

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19512650405

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1951

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractEs existieren zwei Natriumargentite: 3Na2O · Ag2O und 2Na2O · Ag2O. Ersteres ist bei 300° bei Anwesenheit von Sauerstoff instabil; es wird Natriumoxyd als Peroxyd abgespalten und die Verbindung geht in die zweitgenannte, stabile über. Chemisch verhalten sich beide Argentite so wie ihre oxydischen Bestandteile.Für die Gewinnung Für die Gewinnung des Natriumargentits war reines Natriumoxyd notwendig. Seine Herstellung auf einem besonderen Wege wird beschr

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19512650406

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1951

数据来源: WILEY

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AbstractEs wird eine neue Darstellungsweise des NH4PF6mitgeteilt.Von den kubisch kristallisierenden K‐, NH4‐ und Cs‐Hexafluorophosphaten wurde die Kristallstruktur bestimmt. Das K‐Salz besitzt eine primitive Elementarzelle mit a = 7,71 Å und enthält 4 Molekeln. Die K‐Atome und die Schwerpunkte der PF6‐Baugruppen bilden ein Gitter vom NaCI‐Typ. Die F‐Atome sind oktaedrisch um das P‐Atom angeordnet und befinden sich in der allgemeinen Punktlage. Bei Zimmertemperatur schwingen die Gruppen dieser α‐Modifikation um die Raumdiagonale, bei etwa −40° bis −50° sind die Schwingungen eingefroren. Diese Form ist wahrscheinlich instabil, denn es tritt bei −25° bis −30° eine Umwandlung in eine β‐Modifika

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19512650407

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1951

数据来源: WILEY

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AbstractIm Anschluß an weiter zurückliegende Untersuchungen von uns und an neuere Publikationen von P. Souchay über die Bildung von Isopolywolframsäuren beim schrittweise erfolgenden Ansäuern der wäßrigen Lösungen von einfachen Wolframaten – z. B. Na2WO4· aq – mittels starken Mineralsäuren wurde zunächst die Entstehung der hexameren „Parawolframsäuren”︁ und „Parawolframate”︁ ereut experimentell bearbeitet. Lösungen von Alkaliwolframaten wurden in Abhängigkeit von der [H+] und dem Alter mittels konduktometrischer und potentiometrischer Messungen untersucht, ferner ist jeweils das Absorptionsvermögen gegenüber Licht festgestellt worden. Die von P. Souchay angenommene Existenz zweier Parawolframate – A und B – konnte durch Messung der Lichtabsorption bewiesen werden. Das Verhalten der [H+] und der Leitfähigkeit in Abhängigkeit vom Alter der angesäuerten Alkaliwolframatlösungen beim Übergang von „Parawolframat A„ in das sogenannte „ψ‐Metawolframat”︁ zwingen aber zu der Annahme eines Zwischenproduktes, welches als „Metawolframat A”︁ bezeichnet wird. Seine Existenz wird im optischen Bild direkt sichtbar. Es ist instabil und allem Anschein nach ein stärker saures Salz der gleichen Hexawolframsäure, von der sich das Parawolframat A ableitet. Erst aus ihm bildet sich, vielleicht durch Wasserabspaltung, das ψ‐Metawolframat.

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19512650408

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1951

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractAus dem Reaktionsprodukt von Sr(NO3)2und SO3, gewonnen bei 50°, wird durch Erhitzen im Vakuum auf 80–90° ein Destillat der Zusammensetzung N2O5· 3 SO3erhalten, das als Dinitryltrisulfat, (NO2)2S3O10, aufgefaßt und formuliert

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19512650409

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1951

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摘要:

AbstractDas bisher unbekannte Niobtetrachlorid kann durch geeignete Reduktion des Niobpentachlorids oder durch Chlorierung des Niobdioxyds dargestellt werden. Einige Eigenschaften des Niobtetrachlorids werden beschrieben. Der Zerfall des Tetrachlorids nach der Gleichungwird untersucht.

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19512650410

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1951

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摘要:

AbstractEs wird über Arbeiten berichtet, welche die Darstellung und Untersuchung einiger Schwefel‐Sauerstoff‐Fluorverbindungen, zum Teil mit gleichzeitigem Gehalt an anderen Halogenen betreffen. Verfahren zur Herstellung der niedrig siedenden Verbindungen Sulfurylbromofluorid SO2BrF, Thionylchlorofluorid SOCIF und Thionyltetrafluorid SOF4sowie physikalische und chemische Eigenschaften dieser Verbindungen werden mitget

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19512650411

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1951

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