摘要:

AbstractEs wird über Darstellungsmöglichkeiten, Bindungsverhältnisse und Reaktionen der gemischten Halogenide (AClnF5−n)x(A = Nb, Ta) berichtet. Die bei diesen Verbindungen auftretenden Fluorbrücken können durch Donorlösungsmittel wie CH3CN aufgebrochen werden, wobei Dismutation zu (AF5· CH3CN) · 2 CH3CN und ACl5· CH3CN eintritt. Die entstehenden Acetonitriladdukte der Pentafluoride gehen im Vakuum bei Zimmertemperatur in die Verbindungen AF5· CH3CN über. Auch einfache Halogenidanionen wie Cl−spalten die F‐Brücken auf. Die entstehenden anionischen.Chlorofluorokomplexe neigen zu Dismutationsreaktionen, die vom Lösungsmittel und den anwesenden Kationen beeinflußt werden. Das gleiche Verhalten zeigen Reaktionsprodukte, die aus (AF5)4und Cl−bzw. (ACl5)2und F−erhalten wurden. Anionen wie [ACl5Br]−und [TaCl5J]−zeigen dagegen eine geri

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19703760102

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1970

数据来源: WILEY

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AbstractWenn ZnSO4, Zn3(SO4)2O, Gemische aus ZnSO4und ZnO, CdSO4, MnSO4, NiSO4oder CuSO4in abgeschlossenen Gefäßen, in denen ein Temperaturgefälle herrscht, erhitzt werden, schlägt sich Metalloxid in der kälteren Zone nieder. Der Mechanismus dieses Transporteffektes wird diskut

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19703760103

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1970

数据来源: WILEY

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AbstractEin Wolframdraht glüht in Inertgas von Atmosphärendruck, das sehr kleine Konzentrationen an Sauerstoff enthält (N2+ O2; CO + CO2). Die Glühdrahttemperaturen liegen zwischen 1500 und 3500°K. Alle Beobachtungen, nämlich die Umkehrung der Transportrichtung des Wolframs im Temperaturgradienten bei ∼2800°K, der besonders steile Abfall der verflüchtigten Wolframmenge unterhalb 1600°K und die Größenordnung der Wolframverflüchtigung lassen sich deuten, wenn man zugrunde legt, daß an der Drahtoberfläche thermodynamische Gleichgewichte herrschen, an denen die Molekeln O1, O2, W1, WO1, WO2, WO3, W3O9, W4O1

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19703760104

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1970

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AbstractBei der Umsetzung von [(CH3)2N]2POCl und (C6H5)2POCl mit Ag[SbF6] in polaren Lösungsmitteln erhält man unterhalb 0° gemäß:extrem hygroskopische Donor‐Akzeptor‐Komplexe, R2POF · SbF5.Läßt man Diorganophosphinsäurehalogenide auf die Lewis‐Base KP(C6H5)2einwirken, so bilden sich nach einem komplizierten Redoxmechanismus entsprechend:Diorganophosphinsäureanhydrid, das gemischte Diorganodiphenyldiphosphin und Tetraphenyldiphosphin. Sämtliche Reaktionsprodukte wurden auf IR‐spektroskopischem, analytischem und chemischem

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19703760105

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1970

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AbstractTriphenylphosphin und α,ω‐Bis‐diphenylphosphino‐alkane können auf zwei Wegen gespalten werden. Während Alkalimetalle in verschiedenen Lösungsmitteln eine Phenylgruppe ablösen, erzielt man die Abspaltung zweier Phenylreste durch Kommutieren mit Phosphortrichlorid bei 280° unter Druck. Die Eigenschaften der hierbei entstandenen α,ω‐Alkan‐bis‐dichlorphosphine und ihre Reaktione

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19703760106

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1970

数据来源: WILEY

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AbstractDie unten angegebenen binären Systeme wurden mit Hilfe der thermischen Analyse untersucht. Die in den Zustandsdiagrammen aufgefundenen intermetallischen Phasen konnten durch den Verlauf der mittleren Atomvolumina in den Systemen bestätigt werden. Zur Charakterisierung der Phasen wurden außerdem röntgenographische Pulveruntersuchungen nach Debye‐Scherrer herangezogen. Die erhaltenen Debyeogramme waren in praktisch allen Fällen so linienreich, daß eine Indizierung nicht versucht wurde.Die in den folgenden Systemen unterstrichenen Verbindungen schmelzen kongruent, alle anderen bilden sich peritektisch. Bezüglich der Zusammensetzung der inkongruent schmelzenden Phasen bestehen ‐ wie meist in solchen Fällen ‐ noch gewisse Unsicherheiten.Die Systeme der Alkalimetalle mit Al sowie mit den Elementen der Gruppe III B werden zusammenfasse

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19703760107

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1970

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AbstractDurch Umsetzung von dimerem Thiophosgen mit Trithiokohlensäure wurde gelbes 2,2‐Dichloro‐1,3‐dithiacyclobitanthion‐(4) hergestellt. Diese Verbindung reagiert mit KMnO4unter Bildung von farblosem 2,2‐Dichloro‐1,3‐dithiacyclobutanon‐(4).SCS2CCl2und OCS2CCl2wurden mit Hilfe chemischer, röntgenographischer, massenspektrometrischer und IR‐ sowie UV‐spektroskopischer Methoden charakterisiert. Die isotypen Verbindungen kristallisieren monoklin mit Z = 4 in der Raumgruppe C2h5−P21/n.SCS2CCl2: a = 9,037± 0,02 Å, b = 11,603„ 0,02 Å, c = 6,204± 0,01 Å, β = 94,3 ± 0,2° dR20= 1,957 g/ml, d420= 1,942 ± 0,005 g/ml; Schmelzpunkt: 57,0 ± 0,5°C.OCS2CCl2: a = 9,580± 0,01 Å, b = 10,443± 0,01 Å, c = 5,892± 0,01 Å, β = 94,5 ± 0,2°; dR20= 1,978 g/ml, d420=

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19703760108

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1970

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AbstractGelbes 1,3‐Dithiacyclobutanthion‐(4) wurde durch Umsetzung von Kaliumtrithiocarbonat mit Dijodmethan hergestellt. Diese Verbindung reagiert mit HNO3unter Bildung von farblosem 1,3‐Dithiacyclobutanon‐(4).SCS2CH2und OCS2CH2wurden mit chemischen, röntgenographischen, massenspektrometrischen und IR‐ sowie UV‐spektroskopischen Methoden charakterisiert.SCS2CH2: a = 8,66 ± 0,02 Å, b = 10,10 ± 0,02 Å, c = 5,27 ± 0,01 Å, P212121D24, Z = 4, dR20= 1,761g/ml, d420= 1,754 ± 0,005 g/ml, Schmelzpunkt: 55,0 ± 1°C.OCS2CH2: a = 9,84 ± 0,02 Å, b = 10,36 ± 0,02 Å, c = 4,16 ± 0,01 Å, β = 95,4 ± 0,2°, P21/aC2h5, Z = 4, dR20= 1,665g/ml, d420= 1,661 ± 0

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19703760109

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1970

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractEs werden Darstellung und Reaktionsverhalten P‐substitutierter 8‐Chinolylphosphine beschrieben. Während KP(C6H5)2mit 8‐Chlorchinolin das 8‐Chinolyl‐diphenylphosphin liefert, reagieren LiP(C2H5)2bzw. LiP(C6H11)2sowie Alkali‐phosphide MPHR mit 8‐Halogenchinolinen zu Chinolin und R2PPR2bzw. (RP)n. 8‐Chinolyl‐diorgano‐ und ‐aminophosphine bilden sich aber eindeutig aus 8‐Lithium‐chinolyl und R2PCl, RN(CH3)2PCl bzw. [N(CH3)2]2PCl. Aus 8‐Chinolyl‐aminophosphinen lassen sich die entsprechenden 8‐Chinolyl‐phosphinig‐, ‐phosphonigsäureester und ‐phosphine gewinnen. Die dargestellten Verbindungen werden durch übliche Reaktionen des

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19703760110

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1970

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AbstractDie sogenannte feste Perrheniumsäure wurde durch eine dreidimensionale Röntgenstrukturanalyse als Dirheniumdihydratoheptoxid Re2O7(OH2)2charakterisiert. Die bisher angenommene Formel HReO4konnte damit nicht bestätigt werden. Die Verbindung ist das erste charakterisierte Aquoxid mit koordinative gebundenem Wasser und das erste Metallaquoxid mit einer Molekülstruktur im festen Zustand. In dem zweikernigen Molekül ist ein Rheniumatom tetraedrisch, das andere oktaedrisch von Sauerstoffatomen umgeben, wobei die tetraedrische Gruppe mit der oktaedrischen durch eine gemeinsame Ecke verknüpft ist.Kristalldaten: a = 8,82, b = 8,89, c = 5,03 Å, β = 112,0° Raumgruppe P21/m, Z = 2 Re2O7(OH2)2.Einige chemische und physikalische Eigenschaften werden an Hand der Struktur di

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19703760111

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1970

数据来源: WILEY