摘要:

AbstractBei der Umsetzung von Cyclo‐1‐trichlorphospha‐2,4‐azamethyl‐3‐on (C3H6Cl3N2OP) mit Chlorsulfonylisocyanat entsteht eine Substanz der Zusammensetzung C4H6Cl4N3O4PS mit Struktur (II). Die Pyrolyse von (II) führt zur Bildung des neuen phosphor‐, stickstoff‐ und kohlenstoffhaltigen sechsgliedrigen

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19703770302

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1970

数据来源: WILEY

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AbstractDer Dampfdruck von Gadolinium(III)‐bromid wurde nach der Molybdänglockenmethode von FISCHER, GEWEHRund WINGCHENgemessen. Im Bereich 1200–1600°K ist die gemessene Dampfdruckkurve durch die Gleichung\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \lg \,{\rm Patm}\,{\rm = }\, - \frac{{47330}}{{4,575 \cdot {\rm T}}} + \,5,9672 $$\end{document}darstellbar. Durch Extrapolation auf p = 1 atm ergibt sich der Siedepunkt zu 1728°K (1455°C). Die thermodynamischen Parameter für die Verdampfung und Sublimation wurden aus den Dampfdruckdaten bestimmt, Analogwerte für Curium(III)‐bromid

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19703770303

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1970

数据来源: WILEY

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Abstract1. Nach Umsetzung der Pyrolyseprodukte des (CH3)3SiCl mit LiAlH4/LiH (Überführung der SiCl‐ in SiH‐Gruppen) ergibt die adsorptionschromatographische Trennung eine Aufteilung in 4 Substanzgruppen. Durch gelchromatographische Trennung (Sephadex LH 20) ist eine weitere Zerlegung möglich, wobei Fraktionen von Carbosilanen mit mittleren Molgewichten zwischen 5000 und 200 beobachtet werden. Ein vorgegebenes Gemisch der Verbindungen [5], (9]und [10]läßt sich gelchromatographisch in die reinen Verbindungen auftrennen.Das Gemisch der bei der Pyrolyse der (CH3)3SiCl gebildeten 1,3,5,7‐Tetrasila‐adamantane wird gelchromatographisch aufgetrennt (Kontrolle der Trennwirkung durch PMR‐ und Massenspektren der Fraktionen) und eine Anreicherung einzelner Verbindungen erreicht, die teilweise durch weitere Operationen rein isoliert werden. Im Pyrolyseprodukt sind die Verbindungen [1], [2], [3], [4]im Verhältnis 170: 16: 3: 1 vorhanden, aus denen durch vollständige bzw. teilweise Hydrierung Derivate mit SiH, SiCl, SiCH3‐Gruppen entstehen.Die τ‐Werte der CH3‐Protonen in den Verbindungen [9], [4], [3], [2]ändern sich line

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19703770304

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1970

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AbstractEs wurde der Ausgangszustand von Industriekatalysatoren (α‐Fe2O3/Cr2O3) bekannter Aktivität mit Hilfe des MÖSSBAUER‐Effektes und der BET‐Methode untersucht.Messungen des MÖSSBAUER‐Effektes bei Zimmertemperatur und der Reaktionstemperatur von 330°C ergaben, daß das Eisen in den verschiedenen Katalysatoren sowohl im antiferromagnetischen als auch paramagnetischen Zustand vorliegt. Das Verhältnis der Anteile der beiden magnetischen Zustände war stark proben‐ und temperaturabhängig. Die Hauptursache für das Auftreten beider Zustände ist im Vorhandensein verschieden großer Pulverteilchen in ein und derselben Probe zu suchen. Das von Probe zu Probe unterschiedliche Verhältnis dieser Zustände ist auf die verschiedene chemische Zusammensetzung und auf die unterschiedliche Körnung der Proben zurückzuführen. Es wird versucht, diese Ergebnisse mit der katalytischen Aktivität und der nach der BET‐Methode bestimmten Oberflächen der Katalysatoren zu korrelieren. Es zeigt sich, daß keine merkliche Korrelation zwischen magnetischem Zustand der ungebrauchten Katalysatoren und der katalytischen Aktivität besteht. Auch das Spektrum der kleinen Teilchen und die nach BET gemessene Oberfläche beeinflußten nicht die katalytische Aktivität. Zur Deutung der vorhandenen Aktivitätsunterschiede zwischen den Katalysatoren werden ver

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19703770305

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1970

数据来源: WILEY

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AbstractDie Rektifizierung von Fluor mit einer Ringspaltkolonne wird beschrieben, Die Kolonne ist Bestandteil einer ultradichten und auf 450°C ausheizbaren Metallapparatur, deren Aufbau und Handhabung dargelegt wird. Die Reinheitsprüfung des Fluors erfolgt durch IR‐Analyse in flüssiger P

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19703770306

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1970

数据来源: WILEY

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AbstractAus 1,2‐Äthanol‐dichlorarsin erhält man bei HCl‐Abspaltung mit Triäthylamin 1,5‐Epoxo‐diarsa‐2,6‐dioxa‐cyclooctan und 1,5‐Dichlor‐diarsa‐2,6‐dioxacyclooctan. 1,2‐Chloräthyldichlorarsin gibt bei Hydrolyse oder Thiolyse trimeres Chloräthyl‐arsenoxid bzw. ‐arsensulfid. Chloräthyl‐arsensulfid addiert Thioharnstoff unter Bildung eines Thiuroniumsalzes, das bei alkalischer Hydrolyse hauptsächlich 1,2‐Äthanthiol arsensulfid liefert. Nebenbei erhält man manchmal 1,5‐Epithiodiarsa‐2,6‐dithia‐cyclooctan und 1,5‐Epoxo‐diarsa‐2,6‐dithiacyclooctan, das a

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19703770307

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1970

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Abstractα,ω‐Alkan‐bis‐diphenylarsine u. ‐dimethylarsine, R2AsCnH2nAsR2erhält man bei der Umsetzung von Natriumdiorganyl‐arseniden, R2AsNa, mit Dichloralkanen. Die Arsenide werden aus Tetraphenyl‐ und Tetramethyl‐diarsensulfid, (R2As)2S, gewonnenElementares Natrium spaltet aus den Tetraphenyl‐diarsino‐alkanen je As‐Atom eine Phenylgruppe ab, und man erhält nach Oxydation α,ω‐Alkandiphenylarsinsäure. Reduktion dieser Arsinsäure mit SO2liefert cyclische, sekundäre Arsenoxide, während H3PO2zu cyclischen Arsinen mit AsAs‐Bindung führt.Dinatriumphenylarsenid, C6H5AsNa2, aus Phenylarsensulfid (C6H5AsS)4, gewonnen, liefert bei Reaktion mit längeren Dichlorverbindungen cyclische tertiäre Phenylarsine, die neben Arsen auch Stickstoff. Sauerstoff oder Schwefel als weitere Heteroatome enthalten können. Die Arsine, die nur Kohlenstoff im Ringsystem enthalten, werden mit Arsentrichlorid zu 1‐Chl

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19703770308

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1970

数据来源: WILEY

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AbstractDie Reaktionsprodukte der Oxidsulfate der Seltenen Erden mit Chlorwasserstoff sind Gemische von Chloriden MIIICl3und Chloridsulfaten MIIIClSO4. Bei der Oxydation dieser Gemische entstehen als Endprodukte die Oxidsulfate M 2IIIO2SO4, wobei als Zwischenprodukte Gemische der Zusammensetzung MIIIOClMIIIClSO4auftre

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19703770309

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1970

数据来源: WILEY

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AbstractBei der Umsetzung von Bariumpernitrid mit Dimethylsulfoxid entsteht über das Methylsulfinylcarbanion eine amorphe, polymere Substanz, die nach IR‐spektroskopischen Untersuchungen ein thermisch sehr stabiles, wahrscheinlich aus SCS‐Gruppen aufgebautes Gerüst enthält. Es wird versucht, den Reaktionsmechanismus der Polymerisation z

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19703770310

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年代:1970

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AbstractPerthiophosphonsäureanhydride reagieren mit Aminen zu den entsprechenden Ammoniumsalzen der Amido‐dithiophosphonsäuren, mit Ammoniak dagegen zu Ammonium‐trithiophosphonaten und Thiophosphonsäurediamiden. Die chemischen Verschiebungen δPzahlreicher Thiophosphonsäurederivate sind ta

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19703770311

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1970

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