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AbstractInhaltsübersicht. Die röntgenographische Untersuchung von Einkristallen des Beryllium‐amids ergab, daß die Verbindung tetragonal kristallisiert.a = 10.170 ± 0.005 Å. c = 16,137 ± 0,008 Å und c/a = 1,587, in der Raumgruppe I41/acd mit 32 Formeleinheiten in der Elementarzelle. Es wurden die Lagen aller Atome einschließlich derer des Wasserstoffs bestimmt.Die Struktur des Be(NH2)2leitet sich von einem stark verzerrten, kubisch dichten Anionenteilgitter ab. Die Kationen befinden sich derart in Tetraederlürken. daß jeweils 4 Be2+‐Ionen ein regulärs Tetraeder mit den kürzesten Be — Be‐Abständen bilden. Dadurch entstehen Einheiten, die sich als Be4(NH2)6(NH2)4/2wiedergeben lassen, wobei die äußeren 4 Amidionen als Brückenanionen für die dreidimensionale Verknüpfung wirken. Die Ausrichtung der Amidionen wird beschrieben und mit den Ergebnissen früherer Untersuchungen an venvandten Metallamiden verglichen.Crystal Structure of Beryllium Amide, Be(NH2)2Abstract. The x‐ray investigation of single crystals of beryllium amide led to the following results. The compound crystallizes tetragonally a = 10.170 ± 0.005 Å, c = 16.137 ± 0.008 Å, and c/a = 1.587.The space group is I41/acd. The lattice contains 32 formula units. The positions of all atoms including hydrogen were determined.The structure of Be(NH2)2can be described by a strongly deformed cubic closepacking of anions. The cations occupy tetrahedral interstices so that 4 Be2+ions form a regular tetrahedron with the shortest Be—Be distances. This causes units, which can be described by Be4(NH2)6(NH2)4/2Whereas the outer 4 amide ions serve as bridging anions to give a threedimensional arrangement.The orientation of the amide ions is given and compared with earli

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.654270102

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1976

数据来源: WILEY

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AbstractInhaltsübersicht. Im System Na/La/NH3warden Amidpräparate durch Umsetzung der Metalle Na und La mit Ammoniak bei 3000–5000 atm NH3‐Druck und bei Temperaturen von 250–500°C dargestellt. Das Molverhältnis der Ausgangsmetalle reichte von Na: La = 9:1 bis 1:2.Na3La(NH2)6ließ sich mit einer röntgenographischen Einkristalluntersuchung charakterisieren: A = 22,11 ± 0,01 Å, b = 11,15 ± 0,01 Å und c = 7,375 ± 0,006 Å; N = 8, Fddd (Nr. 70). Neben dieser Verbindung und dem binären Amid des Lanthans existiert wahrscheinlich bei tiefen Reaktions‐temperaturen ein schlecht kristallisierendes Na‐ärmeres Amidometallat.Die thermische Zersetzung von Amidpraparaten (Na: La = 3:1 und 1:1) führte zu zwei mikro‐kristallinen ternaren Phasen, einem Amid — Imid sowie zu einem Imid — Nitrid; als Endprodukte ergaben sich LaN neben unzersetztem NaNH2.Investigation of the System Na/La/NH3Abstract. In the system Na/La/NH3amides were prepared by the reaction of the metals Na and La with ammonia. The ammonothermal synthesis was used starting with a molar ratio of the metals ranging from Na: La = 9:1 to 1:2 at NH3‐pressures from 3000 to 5000 atm and temperatures from 250 to 500°C.Na3La(NH2)6was characterized by an x‐ray single crystal inv estigation: A = 22.11 ± 0.01 Å, b = 11.15 ± 0.01 Å, and c = 7.375 ± 0.006 Å; N = 8, Fddd (No. 70). Beside this compound and the binary Lanthanum amide another bad crystallizing compound with a lower sodium content may exist.The thermal degradation of the amides (Na: La = 3:1, and 1:1) led to two microcrystalline ternary phases, an amide – imide and an imide – nitride; binary

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.654270103

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1976

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AbstractInhaltsübersicht. Na‐ und Tetraalkylammonium‐diazidophosphate (Ia–c) lassen sich durch Hydrolyse der entsprechenden Hexaazidophosphate darstellen. Die Tetraalkylammonium‐Salze reagieren mit Antimon(V)‐chlorid zum Tetrachloroantimon(V)‐diazidophosphat(II). Die Schwingungs‐und31P‐NMR‐Spektren werden diskutiert.Diazidophosphates. Preparation and Molecular SpectraAbstract. Na‐ nnd tetraalkylammonium‐diazidophosphates (Ia–c) can be prepared by hydroysis of the corresponding hexaazidophosphates. The tetraalkylammonium salts react with antimony(V) chloride to yield tetrachloroantimony(V) diazidophosphate(II). The vibrational and31P‐n.

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.654270104

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1976

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AbstractInhaltsübersicht. Mittels205Tl‐Breitlinien‐ und hochauflösender1H‐NMR wurden Tl(I)‐sowie Organothallium(III)‐Verbindungen untersueht und205Tl‐ und1H‐chemische Verschiebungen sowie205Tl‐1H‐Kopplungskonstanten ermittelt. Die NMR‐Parameter dor Tl(I)‐Verbindungen wurden mit Literaturwerten verglichen. Die paramagnetischen205Tl‐Verschiebungen von Verbindungen des Type R2TlX (R = Me, Et. n‐Pr, Ph; X = NO3, F, Br, J) werden in Bezug auf Substituenten., Losungsmittel‐ und Konzentrationseinflüsse diskutiert. Auf der Basis eines 0.3 molaren wäßrigen TINO3‐Primärstandards werden die205Tl‐Verschiebungen in einer einheitlichen Verschiebungsskala geordnet und nach bindungstheoretischen Gesichtspunkten verglichen.205Tl‐N.M.R.‐Spectroscopical Studies on Thallium(I) and Organothallium(III) CompoundsAbstract. Tl(I) and organothallium(III) compounds are investigated by means of205Tl wide line and high resolution1H‐n.m.r. and1H chemical shifts as well as205Tl‐2H coupling constants are estimated. The n.m.r.‐parameters of the Tl(I) compounds are compared with the values of the literature. The paramagnetic205Tl shifts of compounds of the type R2TlX (R = Me. Et, n‐Pr. Ph; X = NO3, F, Br. I) are discussed with reference to the influence of substituents, solvents, and concentrations. The205Tl shifts are arranged on the basis of a 0.3 M aqueous TlNO3primary standard in a uniform shift scale and compared as to theoretical aspects of chemical bonds.Für die großzügige Unterstützung unser

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.654270105

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年代:1976

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AbstractInhaltsübersicht. Die Schwingungsspektren der Verbindungen CsMoOF5, MWOF5(M = K, Rb, Cs), K2MoOF5, K2MoOF5· H2O, K2MoOF5· KHF2und MMoF5(M = K, Cs) wurden aufgenommen und zugeordnet. Aus den so ermittelten Normalschwingungsfrequenzen wurden für die Ionen MoOF5–, WOF5–, MoOF52–und MoF–5Kraftkonstanten nach einem modifizierten Valenzkraftfeld berechnet. Anhand der erhaltenen Werte der Valenzkraftkonstanten werden die Bindungs‐verhältnisse diskutiert.Vibrational Spectra and Force Constants of the Anions M0OF5–, MoOF52–, MoF–6, and WOF5–Abstract. The vibrational spectra of CsMoOF5, MWOF5(M = K, Rb, Cs), K2MoOF5, K2MoOF5· H2O, K2MoOF5· KHF2, and MMoF5(M = K, Cs) have been recorded and assigned. The vibrational frequencies were used to calculate MVFF constants for the ions MoOF5–, WOF5–, MoOF52–, and MoF–6. The stretching force constants are discussed

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.654270106

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年代:1976

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AbstractInhaltsübersicht. Fluortrirutile LiMIIMIIIF6kristallisieren tetragonal in dor Raumgruppe P42/mnm mit Li in Position (2a) und MIIund MIIIstatistisch vorteilt in (4e). An Einkristallen und durch Pulvermessungen wurde die Verteilung der Kationen untersucht, wozu die neu dargestellte Rhodiumverbindung LiZnRhF6auf Grund des unterschiedlichen Streuvermögens der Kationen besonders geeignet war. Verbindungen LiCuMIIIF6zeigen die einfache Rutilstruktur.Investigations of the Quaternary Fluorides LiMIIMIIIF6. On the Distribution of Cations in FluorotrirutilesAbstract. Trirutiles LiMIIMIIIF6crystallize tetragonally in the space group P42/mnm with Li in position (2a) und MIIand MIIIstatistically distributed in (4e). By single‐crystal X‐Ray diffraction and by powder work cation ordering was examined for which the new compound LiZnRhF, was especially adapted. Compounds LiCuMIIIF6are disordered rutile p

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.654270107

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年代:1976

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AbstractInhaltsübersicht. Trimethylamin und Antimon(V)‐chlorid bilden keinen Dornor‐Acceptor Komplex. In Abhängigkeit vom Molverhältnis reagieren die Komponenten zu (CH3)3NCl+SbCl6–(I) bzw. zu (CH3)3NH+X–und (CH3)2N=CH3+X–(X–= SbCl6–, SbCI4–, Sb3CI143–und CI–). I kann in (CH3)3NH+SbCl6–und (CH3)2N=CH2+SbCl6–zerfallen.The Reaction of Trimethylamine with Antimony (V) ChlorideAbstract. Trimethylamine and antimony(V) chloride forms no donor‐acceptor‐complex. In dependence of the molar ratio the compounds reacts to (CH3)3NCl+SbCl6–(I) resp. to (CH3)3NH+X–and (CH3)2N=CH3+X–(X–= SbCl6–, SbCI4–, Sb3CI143–and CI–). I can decomp

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.654270108

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年代:1976

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AbstractInhaitsübersicht. Die Schwingungsspektren von (CH3)3NCI2(I) und (CH3)3NCl+SbCI6–(II) wurden aufgenommen und im Hinblick auf die N—Cl‐Bindungsverhältnisse diskutiert.The Vibrational Spectra of Chlorotrimethylammonium Chloride and Hexachloroantimonate(V)Abstract. The vibrational spectra of (CH3)3NCl2(I) und (CH3)3NCl+SbCl6–(II) are measured and discussed in view of the N‐Cl bonds.Die IR‐Spektren der nach [9] dargestellten Verbindungen wurden als Verreibungen in Nujol bzw. Hostaflonöl mit einem linear in Wellenzahlen registrierenden IR‐Spektrophotometer PE 457 (Perkin Elmer) aufgenommen. Die Raman‐Spektren wurden mit einem Coderg‐Laser‐Gerät PHO vermessen. Zur Anregung wurde die 4880 Å‐Linie eines

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.654270109

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年代:1976

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AbstractInhaltsübersicht. Im Spinellsystem HgCr2SexS1–x)4besteht im Gegensatz zu den entsprechenden Zink‐ und Cadmiumverbindungen, die lückenlose Mischkristallreihen bilden, zwischen 0,20

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.654270110

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年代:1976

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AbstractThe following nickel(II) complexes of l‐phenyl‐6‐methyl‐2,4‐dithiobiuret (HL) have been prepared: NiL2, Ni(HL)2X2(X = Cl, Br, I, ClO4, NO3, 1/2 SO4(3 H2O), CHCl2COO, CCl3COO). All the complexes are diamagnetic and have a square‐planar [NiS4] coordination. Strong ionic interactions occur in DMF solution between the cationic complex Ni(HL)2++and some anions (Cl–, CHCl2COO–, CCl3COO–). The [NiS4] chromophores of the neutral and the cationic complexes show the same infrared spectra in the solid state and the same electronic spectra in solution independently from the associated anion. The orbital parameter δ1locates the ligand in the spectrochemical series near the dithioacetylacetonate.Nickel(II) Komplexe mit 1‐Phenyl‐5‐methyl‐2.4‐dithiobiuretInhaltsübersicht. Von l‐Phenyl‐5‐methyl‐2.4‐dithiobiuret (HL) wurden mit Nickel folgende Komplexe hergestellt: NiL2, Ni(HL)2X2(X = Cl, Br, J, ClO4, NO3, 1/2 SO4· 3 H2O, CHCl2CO2, CCl3CO2). Alle Komplexe sind diamagnetisch und besitzen die planare [NiS4]‐Anordnung. In den Verbindungen [Ni(HL)2]2+X22–mit X = Cl–, CHCl2CO2–und CCl3CO2–werden starke ionische Wechselwirkungen angenommen. Die IR‐ und Elektronenspektren sind für alle Verbindungen gleich, unabhängig vom Anion. Der Ligand steht in der

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.654270111

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年代:1976

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