摘要:

AbstractDie Schwingungsspektren von festem α‐ und β‐As4S4und das Ramanspektrum von geschmolzenem As4S4wurden aufgenommen. Die Zuordnung der Schwingungsfrequenzen wird, vor allem basierend auf Polarisationsdaten, vorgeschlagen. Die Raman‐Schmelzspektren zeigen, daß As4S4‐Moleküle (Symmetrie D2d) auch im schmelzflüssigen Zustand vorliegen. Ein laserlichtbedingter partieller Zerfall der Schmelze wurde beobachtet. Das Ramanspektrum des festen As4Se4wird mitgeteilt und die Frequenzen werden einem körbchenstrukturierten As4Se4‐Molekül mit D2d‐Sy

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19834990402

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1983

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractSrHg(SCN)4· 3H2O ist orthorhombisch, Raumgruppe Pcca, mit a = 19,476(7), b = 8,150(1), c = 8,991(3) Å, V = 1427,1 Å3, Z = 4, dc= 2,67 g · cm−3, μ(AgKα) = 77,95 cm−1.In der Verbindung sind annähernd tetraedrische Hg(SCN)4‐Einheiten enthalten. Sr besitzt eine tricapped trigonal prismatische Koordination (4 N‐ und 5 O‐Atome). Die Thiocyanatogruppen liegen als end‐to‐end‐Brücken vor und verbinden die beide

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19834990403

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1983

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractTrichlornitromethan reagiert mit den Eisencarbonylen Fe2(CO)9bzw. Fe3(CO)12unter Bildung von NO[FeOCl2], das aus Nitrosylionen und polymerem [FeOCl2]⊖aufgebaut ist. NO[FeOCl2] setzt sich mit POCl3zu Fe(O2PCl2)3um; mit Tetraphenylphosphoniumchlorid entsteht der in CH2Cl2lösliche Komplex (PPh4)2[Fe2OCl6]. Die Oxochloroferrate werden mit Hilfe der57Fe‐Mößbauer‐Spektren und der IR‐Spektren charakterisiert.An einem Einkristall von (PPh4)2[Fe2OCl6] · 2 CH2Cl2wurde eine Röntgen‐Strukturanalyse durchgeführt (Raumgruppe P1, Z = 1, a = 1157,2(2), b = 1363,8(3), c = 1140,3(2) pm, α = 109,22(1)°, β = 95,23(1)°, γ = 67,24(2)°, R = 0,052 für 3814 Reflexe mit F0>3σ). Danach besitzt das [Cl3FeOFeCl3]2⊖‐Anion ein Symmetriezentrum und ist somit — in Übereinstimmung mit den IR‐Spektren — linear gebaut. Große thermische Schwingungsparameter des Brückensauerstoffatoms wie der Cl‐Liganden lassen jedoch auch die Möglichkeit einer Orientierun

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19834990404

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1983

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractDie Verbindungen cis‐ und trans‐(C6H5CN)2PtCl2wurden hergestellt und mittels IR‐ und Raman‐Untersuchungen sowie durch Röntgenstrukturanalysen eindeutig charakterisiert. Die trans‐Spezies kristallisiert triklin, C i1—P1, die cis‐Verbindung monok

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19834990405

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1983

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AbstractSalze des neuen Pentacyano‐oxo‐molybdän(IV)‐Anions wurden dargestellt: das blaue Cs2H[MoO(CN)5], und blaues [(CH3)4N]2H[MoO(CN)5] · 2 H2O und [Cr(en)3] [MoO(CN)5] · 4 H2O (grün). Das grüne [(C6H5)4P]3[MoO(CN)5] · 7 H2O kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1. Das Molybdän(IV) ist von einer terminalen Oxo‐Gruppe (d(MoO): 1,705(4) Å) sowie einer trans‐ständigen CN−‐Gruppe (d(MoC): 2,373(6) Å) und vier äquatorialen CN−‐Gruppen (mittlerer d(MoC): 2,178 Å umgeben. Die blauen und grünen Salze haben unterschiedlichev(MoO)‐Valenzschwingungen: blau 948 cm−1, grün 920 cm−1. Blaue und grüne Salze des Anions [MoO(OH2)(CN)4]2−mit [(C6H5)4P]+‐ sowie [(C6H5)4As]+‐Kationen wurden dargestellt und ihre Strukturen röntgenographisch bestimmt. [(C6H5)4P]2[MoO(OH2)(CN)4] · 4 H2O (grün) und [(C6H5)4As]2[MoO(OH2)(CN)4] · 4 H2O (blau) kristallisieren isotyp in der Raumgruppe C 2h5—P21/n. Es handelt sich um Distorsionsisomere des Anions [MoO(OH2)(CN)4]2−: die grüne Form hat d(MoO) = 1,72(2)Å während in der blauen Form ein MoO‐Abstand von 1,60(2) Å gefunden wird; die

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19834990406

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1983

数据来源: WILEY

摘要:

Abstract2,5‐Diphenyl‐1,5‐hexadien kann als Ligand in Dichloro‐2,5‐diphenyl‐1,5‐hexadienplatin(II)‐Komplexen in zwei unterschiedlichen Konformationen am Platin

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19834990407

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1983

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摘要:

AbstractDie Strukturen der Dimethylthiophosphinsäure (HMTP) und der Dicyclohexylthiophosphinsäure (HCTP) wurden bei 140 K aus Einkristallröntgendaten bestimmt und mit 1245 bzw. 2697 unabhängigen Reflexen bis zu R = 0,023 bzw. 0,025 verfeinert. HMTP kristallisiert triklin, Raumgruppe P1, mit a = 6,168(2), b = 6,494(2), c = 6,893(2) Å, α = 79,52(1)°, β = 84,70(1)° und γ = 87,40(1)°, HCTP kristallisiert ebenfalls triklin, Raumgruppe P1, mit a = 8,570(2), b = 8,837(2), c = 9,760(2) Å, α = 70,95(2)°, β = 70,38(2)°, γ = 82,14(2)°. Die Elementarzellen beider Verbindungen enthalten jeweils 2 Moleküle, die über OH…︁S‐Wasserstoffbrückenbindungen der Länge 3,121(1) bzw. 3,143(1) Å zentrosymmetrische Dimere bilden. Das Schwingungsspe

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19834990408

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1983

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AbstractDie Synthese des (CH3)2SnCl2aus CH3Cl und flüssigem Zinn wird mit hoher Raum‐Zeit‐Ausbeute (RZA) unter Katalyse einer NaAlCl4‐Schmelze erreicht. Die Reaktion erfolgt jedoch nicht direkt, sondern über die Anlagerung von CH3Cl an SnCl2zu CH3SnCl3, dessen Reduktion mit Zinn und erneuter CH3Cl‐Addition. Für die Durchführung in technischem Maßstab wurden die optimalen Reaktionsbedingun

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19834990409

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1983

数据来源: WILEY

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AbstractDurch Umsetzung von UO3, UO2Cl2, UCl6und UCl5mit OSCl2erhält man immer UCl5· SCl2, [SCl3]+[UCl6]−oder ein Gemisch der beiden, nicht aber das früher angenommene UCl5· OSCl2. An Einkristallen von [SCl3]+[UCl6]−wurde eine Röntgenstrukturanalyse durchgeführt. Es kristallisiert in der orthorhombischen Raumgruppe P212121mit den Gitterkonstanten a = 1066,8, b = 1071,2 und c = 1133,3 pm und Z = 4 und besteht aus isolierten, pyramidalen SCl3+ (rSCl= 196,2 ± 1,1 pm ∢SCl2= 102,34 ± 1,13°) und oktaedrischen UCl6−‐Ionen (rUC

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19834990410

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1983

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摘要:

AbstractDie Alkoholyse von 1,2,3,4‐Tetra‐tert‐butyl‐1,4‐bis(trimethylsilyl)‐tetraphosphan, (Me3Si)2(PBut)4, ergibt die bislang unbekannte Titelverbindung1, die das erste teilsubstituierte, bei Raumtemperatur beständige Derivat vonn‐Tetraphosphan(6),n‐P4H6, ist.1wird auch bei der Reaktion von 1,4‐Dikalium‐1,2,3,4‐tetra‐tert‐butyl‐tetraphosphid, K2(PBut)4, mittert‐Butylchlorid erhalten. In Lösung bildet1die drei Diastereomeren1d(threo/d,l/threo),1f(erythro/threo/threo) und1b(erythro/d,l/erythro) im Verhältnis von etwa 10:5:1. Ihre Zuordnung zu den31P‐NMR‐spektroskopisch beobachteten Spinsystemen ergibt sich aus der bevorzugtentrans‐Anordnung benachbartertert‐Butylgruppen, der Diederwinkelabhängigkeit der1J(PP)‐Kopplungskonstante und der3J(PP)‐Long Range‐Kopplung. Die Konfiguration und Konformation der existierenden Isomeren wird durch dieall‐trans‐Anordnung dertert‐Butylgruppen und die Tendenz zurgauche

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19834990411

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1983

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