摘要:

AbstractDas aus den Pyrolyseprodukten des Si(CH3)4isolierte Si2C7H16wird auf Grund von Umsetzungen mit HBr und Br2in Verbindung mit NMR‐Untersuchungen als 1,1,3,3‐Tetramethyl‐1,3‐Disilacyclopenten identi

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19663420302

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1966

数据来源: WILEY

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AbstractTetramethyl‐1,3‐disilapenten (II)(3)reagiert leicht mit Halogenwasserstoffen und Halogenen. Die dabei eintretenden Umsetzungen werden mit PMR‐Messungen untersucht und aufgeklärt. Bei der Reaktion mit HBr bilden sich je nach Bedingungen und Mengenverhältnissen die cyclische Additionsverbindung (III), BrMe2SiCH2SiMe2CHCH2(IV) und deren Anlagerungs‐ und Spaltungsverbindungen BrMe2SiCH2SiMe2CH2CH2Br (VII), BrMe2SiCH2SiMe2Br (VI) sowie Äthylen. HCl reagiert langsamer unter Bildung von ClMe2SiCH2SiMe2CHCH2. Mit Brom bilden sich die cyclische Dibromanlagerungsverbindung (XIII), die Spaltprodukte BrMe2SiCH2SiMe2CHCHBr (XVI), trans‐CHBrCHBr und (VI), (abhängig von den Reaktionsbedingungen). (XIII) lagert sich leicht in (XVI) um. Chlor reagiert in CCl4unter Bildung der cyclischen Dichloranl

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19663420303

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年代:1966

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Abstract1. Für die bei der Pyrolyse des Si(CH3)4entstehenden und nicht unverändert destillierbaren Siliciumverbindungen wird eine säulenchromatographische Auftrennung an Al2O3mit Benzol und Benzol–Methanol angegeben, bei der drei Substanzgruppen (A, B, C) zu eluieren sind. A läßt sich an der Al2O3‐Säule mit Pentan, C mit Benzol–Methanol‐Gemischen weiter auftrennen.2. B enthält stark fluoreszierende Substanzen, die sich papierchromatographisch erfassen (RF‐Werte) und abtrennen lassen. Sie besitzen charakteristische Absorptions‐ und Fluoreszenzspektren, die eine Reinheitskontrolle der papierchromatographisch abgetrennten Substanzen ermöglichen.3. Nach der chromatographischen Untersuchung beeinflußt eine thermische Behandlung (z. B. Destillation) die Zusammensetzung des Pyrolysegemisches. Oberhalb 280°C verschieben sich die Mengenverhältnisse von A:B:C zugunsten von C und es bilden sich noch höhere und schließlich benzolunlösl

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19663420304

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1966

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AbstractEs werden vereinfachte Arbeitsweisen zur Gewinnung der Chlorsulfane SxCl2(x = 3, 4, 5 und 6) beschrieben, die eine Herstellung dieser Verbindungen in größeren Mengen für präparative Zwecke ermögli

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19663420305

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1966

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AbstractDurch Erhitzen von amorphem Strontiumpolysulfid unter Luftabschluß wurden kristallines SrS2und zwei SrS3‐Modifikationen erhalten. Das Verhalten der Polysulfide bei der Oxydation durch Luftsauerstoff wurde untersucht. Die Pulverdiagramme von SrS2, SrS3A und SrS3B sowie IR‐Spektren von SrS3A, SrS3B, SrSO3und SrSO4werden mitget

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19663420306

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年代:1966

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AbstractDurch Umsetzung von Cyclopentadienyl‐eisen‐dicarbonyl‐halogeniden mit Halogenidacceptoren unter geeigneten Bedingungen können rote, diamagnetische Komplexkationen vom Typ [C5H5Fe(CO)2X(CO)2FeC5H5]+(X = Cl, Br, J) erhalten und als Hexafluorophosphate und Tetrafluoroborate isoliert werden. Darstellung und Eigenschaften werden zusammengefaßt, ein neues präparatives Verfahren wird beschrieben, das sowohl die Isolierung der bisher noch unbekannt gewesenen Chlorverbindung ermöglicht, als auch zur einfachen Darstellung der Brom‐ und Jodkomplexe geeignet ist. Die neuen Kationen sind gegen nucleophile Angriffe sehr empfindlich, so daß durch Reaktion mit Elektronendonatoren Kationen vom Typ [C5H5Fe(CO)2L]+unter Spaltung der Halogenbrücke erhalten werden können. Die Umsetzung mit Acrylnitril führt zu einem [C5H5Fe(CO)2NCC2H3+]‐Kation, in dem das Nitril nach IR‐ und PMR‐spektroskopischen Untersuchungen über den Stickstoff

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19663420307

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1966

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AbstractUmsetzungen des Piperidinotricyclohexylbiphosphins (I) mit Kupfer‐, Silber‐, Cadmium‐ und Quecksilbersalzen werden beschrieben. Vom Kupfer(I)bromid werden erstmals eine lösliche, I · CuBr, und eine unlösliche Verbindung, I · (CuBr)2, gefunden. Die Labilität der bisher mit Amino‐biphosphinen dargestellten Cadmiumjodidkomplexe tritt nicht in Erscheinung. Dagegen bildet Quecksilberjodid mit I kein Addukt, sondern unter Spaltung entsteht Dicyclohexylphosphido‐qu

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19663420308

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年代:1966

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AbstractAus den SO2‐Drucken über RbSO2F und CsSO2F wurden für die Bildungswärmen der beiden Verbindungen in bezug auf RbF bzw. CsF und SO2die Werte 20,8 und 23,2 kcal/Mol bestimmt.KSO2F, RbSO2F und CsSO2F besitzen hinsichtlich ihrer Struktur und der Bandenintensität praktisch übereinstimmende IR‐Spektren mit 6 Absorptionsstellen im Gebiet von 250 bis 1

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19663420309

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年代:1966

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AbstractDurch Fällung konzentrierter Lösungen von K2OsBr6und K2SnCl6mit konzentrierter Salzsäure wurden homogene Mischkristalle in allen beliebigen Mischungsverhältnissen erhalten. Die Mischkristalle sind frei von gemischten Hexa(chlorobromo)‐osmaten und ‐stannaten. Die Gitterkonstanten liegen über den nach der VEGARDschen Regel zu erwartende

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19663420310

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年代:1966

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AbstractTlReO3S kristallisiert in der Raumgruppe D 2h16–Pnma mit den Gitterdimensionen a = 9,22 ± 0,02, b = 6,34 ± 0,02, c = 8,57 ± 0,02 Å und gehört wahrscheinlich dem BaSO4‐Typ an (Z = 4).Das IR‐Spektrum des TlReO3S läßt nur schwache Abweichung des ReO3S‐Koordinationspolyeders von der C3v‐Symmetrie schließen. Das Schwingungsspektrum des ReO3S−‐Ions wurde durch Vergleich mit den Spektren ähnlicher Molek

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19663420311

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年代:1966

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