摘要:

AbstractDie Synthese von n‐Butyl‐dicyanamid und ‐tricyanmethanid wird beschrieben. Aus den13C‐NMR‐chemischen Verschiebungen der C1‐Atome der Butylgruppen werden im Vergleich zu entsprechenden13C‐Daten von Butylhalogeniden und weiteren Butylpseudohalogeniden Gruppenelektronegativitäten für die Pseudohalogengruppen N(CN)2und C

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19885630102

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1988

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractDie bisher unbekannten Verbindungen (I): BaCa2In6O12und (II): BaSr2In6O12wurden einkristallin dargestellt und die Kristallstrukturen aufgeklärt. (I) und (II) kristallisieren hexagonal, Raumgruppe C 6h2P63/m, mit(I): a = 9,880; c = 3,211 Å und (II): a = 9,9443; c = 3,2671 Å, Z = 1. Mit den metastabilen Kristallstrukturen von AM2Ln6O12sind beide Stoffe isotyp, ohne selbst metastabil zu sein. Im [In6O12]6−‐Gerüst wird einer der Tunnel mit Ca2+‐ bzw. Sr2+‐Ionen besetzt. Ein zweiter Tunnel nimmt Ba2+auf vier verschiedenen Plätzen in statistischer Verteilung auf. (I) und (II) belegen die Existenz des AM2Ln3O12‐Typs bei kle

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19885630103

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1988

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractDie Realstrukturen der durch Abschreckexperimente (mit der Ausgangszusammensetzung Nb2O5: WO3= 10:11) erhaltenen Präparate sind meist stark gestört; in Teilbereichen liegen ungewöhnlich große Blöcke vor. Wie die elektronenmikroskopische Untersuchung zeigt, besitzen die aus [n x m] MO‐Oktaedern (M = Nb, W) bestehenden Blöcke Kantenlängen n = 5 bis 14 und m = 5 bis 13, im Einzelfall sogar bis [n × m]= [5 × 32]. Vergleichspräparate, die längere Zeit unterhalb des Schmelzpunktes getempert worden waren, zeigten eine weniger gestörte Anordnung, wobei Blockgrößen von [5 × 6]bis [5 × 9] in einer Matrix von [5 × 5]‐Bl

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19885630104

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1988

数据来源: WILEY

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AbstractPale yellow single crystals of In5Br7grow by sublimation in a temperature gradient of 190 to 100°C under strictly anhydrous conditions from a raw product that is obtained by synproportionation of InBr3and In (moral ratio 7:8). The structure (monoclinic unit cell; space group Cc; Z = 16; a = 1868.8(2), b = 1860.2(2), c = 1921.7(2) pm, β = 104.19(1)°; Vm= 243.78(5) cm3mol−1) has been solved from single crystal data and contains according to the formulation In 3I[In 2IIBr6]Br isolated [In2Br6]2−groups of eclipsed conformation with an averaged In2+In2+distance of 270 pm. The coordination polyhedra of In+are highly irregular. Naive coordination numbers (C.N.) are 9 and 10, respectively, with one (C.N. 9) or two (C.N. 10) short distance(s) (≥300 pm) to one or two

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19885630105

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1988

数据来源: WILEY

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AbstractDie Verbindungen (CF3)2SiH(NR2) (R  Me, Et,iPr), die ersten Sifunktionellen Bis(trifluormethyl)silane, wurden aus Cl2SiH(NR2) und P(NEt2)3/CF3Br synthetisiert und chemisch sowie NMR‐spektroskopisch charakterisiert. Unter den Produkten der Trifluormethylierung von Cl2SiH(NEt2) wurde mit (CF3)3SiNEt2das erste Derivat des Tris(trifluormethyl)silans gefunden. Die Bis(trifluormethyl)‐dialkylaminosilane lassen sich durch selektive SiN‐Spaltung in Bis(trifluormethyl)‐halogensilane mit reaktiver Si‐Halogen‐Bindu

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19885630106

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1988

数据来源: WILEY

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Abstract1,3‐Dimethyl‐1,1,3,3‐tetraphenyldisilthian entsteht aus Schwefel und Ph2MeSiH in einer Einschub‐Reaktion. Die Verbindung kristallisiert triklin (P1; a = 1166,7; b = 1231,1; c = 988,6 pm; α = 113,23; β = 90,34; γ = 112,43°; Z = 2). Die Kristallstruktur‐analyse ergab eine gewinkelte Konfiguration des Moleküls mit SiSSi = 180,7°. Die Ergebnisse werden im Zusammenhang mit der Struktur des Hexaphenyldisilthians und Dimethyltetraphenyl di

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19885630107

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1988

数据来源: WILEY

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AbstractPentaphenyldisiloxan wurde bei der Umsetzung von Triphenylsilanol mit Diphenylchlorsilan und Triethylamin erhalten. Die Verbindung kristallisiert triklin in Form farbloser Plättchen (P1; a = 1069,6; b = 1389,6; c = 925,5 pm; α = 106,17; β = 92,39; γ = 95,93°; Z = 2). Die Kristallstrukturanalyse ergab eine gewinkelte Konfiguration des Moleküls mit SiO;Si = 163,3°. Die Molekülstruktur wird im Zusammenhang mit der Struktur von 1,1,3,3‐Tetraphenyldisiloxan, 1,3‐Dimethyl‐1,1,3,3‐tetraphenyldisiloxan und Pentaphenylmethyld

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19885630108

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1988

数据来源: WILEY

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AbstractHochtemperaturreaktionen mit H2/H‐Mischungen eines Hochfrequenzplasmas führten zu (A): EuBeEu2O5und (B): CsBePr2O5in einkristalliner Form. Die Untersuchung der Kristallstrukturen ergab (A): Raumgruppe C 2h5P21/c (a = 7,1749; b = 6,5061; c = 9,4708 Å; β = 90,37°; Z = 4) und (B): Raumgruppe D 2h16Pnma (a = 9,5149; b = 7,1962; c = 6,544 Å; Z = 4). (A) enthält im Gegensatz zu (B) Eu2+in geordn

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19885630109

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1988

数据来源: WILEY

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AbstractDas System Zn4—xNixTa2O9wurde bezüglich der entstehenden Kristallstukturen untersucht. Pulver‐ und Einkristallmessungen zeigen, daß beim Ersatz von Zn2+gegen Ni2+der Zn4Ta2O9‐Typ verlassen wird. Alle untersuchten Phasen gehören zur Mg4Ta2O9‐Struktur. Ein isolierter Einkristall der Zusammensetzung Zn1,44Ni2,56Ta2O9wurde einer kompletten Struktur‐untersuchung unterzogen (a = 5,1350, c = 14,0858 Å, Raumgruppe D 3d4;P3c1.). Zn2+und Ni2+besetzen die Mg2+‐Positionen in

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19885630110

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1988

数据来源: WILEY

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AbstractHPPh3[WOCl4(OPPh3)] entsteht in Form dunkelgrüner Kristalle bei der partiellen Hydrolyse des Diphenylacetylenkomplexes [WCl4(PhCCPh)]2bei Anwesenheit von Triphenylphosphan und Dichlormethan als Oxidations‐ und Lösungsmittel. Versuche, die Verbindung aus WOCl3, PPh3, OPPh3und HCl in Dichlormethan direkt herzustellen, mißlangen.HPPh3[WOCl4(OPPh3)] haben wir durch das IR‐ und das EPR‐Spektrum charakterisiert. Nach der röntgenographischen Strukturanalyse (1835 unabhängige, beobachtete, beobachtete Reflexe, R = 5,6%) kristallisiert die Verbindung monoklin in der Raumgruppe P21/n mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle. Sie ist aus HPPh3+‐Ionen und Anionen [WOCl4(OPPh3)]−aufgebaut, in denen das Wolframatom verzerrt oktaedrisch von vier äquatorial angeordneten Chloratomen und axial von einem terminalen O‐Atom (Bindungsabstand WO = 172 pm) und von dem O‐Atom des OPPh3‐Moleküls (

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19885630111

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1988

数据来源: WILEY