摘要:

AbstractDunkel‐rotbraune Einkristalle von K2Na4[Fe2O5] wurden erstmals durch Reaktion mit der Gefäßwand beim Tempern von „K3Na3CdO4”︁ in verschlossenen Fe‐Zylindern bei 500°C erhalten. Die Strukturaufklärung (Vierkreisdiffraktometerdaten: MoKα; 373 von 373 Io(hkl); R = 5,3%; Rw= 4,6%; a = 645,94(5), c = 1 039,2(1) pm) belegt die Raumgruppe P42/mnm (Nr. 136).Im Gegensatz zu den bisher bekannten Oxoferraten(II) mit „Butterfly‐Motiv”︁ Rb6[Fe2O5] und K6[Fe2O5] [1]wird hier eine zu den Oxocobaltaten Rb2Na4[Co2O5] und K2Na4[Co2O5] [2]iso

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19946200402

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1994

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractDurch „Reaktion mit der Gefäßwand”︁ von äquimolaren Gemengen aus K2O und CdO in verschlossenen Co‐Bomben entstanden während 73 d bei 450°C dunkelrote Einkristalle von K2CoO2.Nach der Strukturaufklärung mittels Vierkreisdiffraktometer (MoKα, alle 1 567Io(hkl) zur Verfeinerung,R= 3,25%,Rw= 2,67%) liegt eine monokline Elementarzelle vor. Strukturbestimmendes Merkmal sind planare, dimere [Co2O4]4−‐Einheiten, wie sie analog bei Rb10[CoIO2]2[Co 2IIO4] [2]vorliegen. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, und die Verteilung der Ladungen werden berechnet und diskutiert. Die Gitterkonstanten nach Pulverdaten (Guinier‐Simon) betragen:\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \begin{array}{l} a = 651,5(1)\,{\rm pm,}\,b = 952,98(7)\,{\rm pm,}\,c = 695,7(1)\,{\rm pm,}\\ \beta \, = \,117,29(1)^{\circ},\,z = 4.\\ \end{array} $$\end{document}(Standardabweichungen in Einheiten der letzt

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19946200403

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1994

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractDie Titelverbindungen entstehen durch Reaktion von Antimonpentachlorid in Acetonitrillösungen mit den Phosphaniminatokomplexen SbCl2(NPMe3) bzw. SbCl2(NPPh3), die ihrerseits aus Antimontrichlorid und Me3SiNPR3(R = Me, Ph) hergestellt werden. Die ionisch aufgebauten Komplexe werden durch ihre121Sb‐Mößbauer‐Spektren und durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert.[Sb2Cl5(NPMe3)2][SbCl6] · CH3CN: Raumgruppe P41, Z = 4, 3 698 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,022. Gitterabmessungen bei −60°C: a = b = 1 056,0(1); c = 2 709,6(2) pm. Die Struktur wird aus SbCl6−‐Ionen und Kationen [Sb2Cl5(NPMe3)2(CH3CN)]+gebildet, in denen ein SbIII‐ und ein SbV‐Atom über die N‐Atome der Phosphaniminatoliganden verknüpft sind.[SbCl(NPPh3)]2[SbCl6]2· 6 CH3CN: Raumgruppe P1, Z = 2, 5 958 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,033. Gitterkonstanten bei −60°C: a = 989,4(11); b = 1 273(1); c = 1 396(1) pm; α = 78,33(7)°; β = 77,27(8)°; γ = 86,62(8)°. Die Verbindung besteht aus SbCl6−‐Ionen und zentrosymmetrischen Kationen [SbCl(NPPh3)(CH3CN)2]22+, in denen die beiden Antimonatome über die N‐Atome d

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19946200404

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1994

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractThe compounds (NMe4)5[As2Mo8V4AsO40] · 3 H2O2a, (NH4)21[H3Mo57V6(NO)6O183(H2O)18] · 65 H2O3a, (NH2Me2)18(NH4)6[Mo57V6(NO)6O183(H2O)18] · 14 H2O3band (NH4)12[Mo36(NO)4O108(H2O)16] · 33 H2O4a(3aand4awere not correctly reported in the literature regarding to their composition, structures and the oxidation states of the metal centres) which contain large isolated anionic species, have been prepared (among them3a, 3b, and4ain rather high yield) and characterized by complete crystal structure analysis as well as IR/Raman, UV/VIS/NIR, ESR spectroscopy and magnetic susceptibility measurements, redox titrations, bond valence sum calculations, elemental analyses and thermogravimetric studies. Perspectives for polyoxometalate chemistry referring to the synthesis of “extremely” large nanoscaled species are discussed, together with the occurrence of a large transferable {Mo17} building block in the compounds3a, 3band4awhich also exists in the corresponding iron compound Na3(NH4)12[H15Mo57Fe6(NO)6O183(H2O)18] ·

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19946200405

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1994

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摘要:

AbstractBei der Umsetzung von 1,1‐Dichlorsilacyclohexan mit Dihydrazidothiophosphorsäure‐O‐phenylester im Molverhältnis 1:1 in THF als Lösungsmittel und in Gegenwart von Triethylamin als Base entsteht überwiegend das gewünschte spiro‐cyclische System aus anorganischem und organischem Sechsring mit dem Si‐Atom als Spirozentrum (MS, NMR). Daneben kann in kristalliner Form in geringer Ausbeute auch eine dimere Verbindung isoliert werden, die nach einer Einkristall‐Röntgenstrukturanalyse aus einem Dispiro‐System mit zentralem, zentrosymmetrischem, anorganischem Achtring und zwei über Si‐Atome spiro‐verknüpften

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19946200406

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1994

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractBis(dichlormethyl)quecksilber, Hg(CHCl2)2, und die gemischten Alkylverbindungen RHgCHCl2(mit R = CH3, C2H5) werden nach bekannten Vorschriften aus CH2Cl2, Lithiumbutanid und HgCl2bzw. CH3HgCl oder C2H5HgCl synthetisiert. Die1H‐ und13C‐NMR‐ sowie die IR‐ und Ramanspektren der flüssigen Alkyle RHgCHCl2und des hochschmelzenden Hg(CHCl2)2werden registriert und ausgewertet. Nach der Röntgenstrukturanalyse kristallisiert Hg(CHCl2)2in der monoklinen Raumgruppe P21/c mit 4 azentrischen Molekülen in der Elementarzelle (

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19946200407

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1994

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摘要:

AbstractEs wird über die Darstellung der μ‐Schwefeldisulfoniumsalze [(CH3)2SSxS(CH3)2]2+(A−)2mit x = 1–3 und A−= AsF6−, SbF6−, SbCl6−berichtet. Die Salze werden durch Kondensationsreaktionen von (CH3)2SH+A−und (CH3)2SSH+A−mit SCl2bzw. S2Cl2gebildet. Ihre Charakterisierung erfolgt schwingungsspektroskopisch. Das [(CH3)2SS2S(CH3)2]2+(SbF6−)2kristallisiert in der Raumgruppe C2/c mit a = 1 884,5(7) pm, b = 1 302,8(5) pm, c = 1 477,2(5

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19946200408

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1994

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractDie Reaktion von HCl mit einer HF/SbF5Lösung ergibt bei −78°C H2F+SbClF5−. Bei −40°C wird die Bildung von SbCl3F2beobachtet. Es kristallisiert in der tetragonalen Raumgruppe I‐4 mit a = 1 281,6(5) pm, c = 758,1(6) pm und Z = 8. Die Struktur enthält cis‐Fluor‐verbrückte Tetramere, in denen Antimon eine verzerrt oktaedrische Koordin

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19946200409

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1994

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractEinkristalle von (I), (II) und (III) wurden durch Rekristallisation in geschlossenen Systemen dargestellt und röntgenographisch untersucht. Die kristallographischen Daten lauten: (I): Raumgruppe C ilP1, a = 7,3080, b = 7,8945, c = 7,1476 Å, α = 115,23, β = 116,21, γ = 56,98°, Z = 2; (II): Raumgruppe C 2h6C2/c, a = 9,6576, b = 11,6496, c = 4,9863 Å, β = 91,17°, Z = 4; (III): Raumgruppe C 2h4P2/n, a = 10,0504, b = 5,8214, c = 5,0224 Å, β = 94,23°, Z = 2. Die Kristallstrukturen werden mit Blick auf Berechnungen der Coulombterme der Gitterenergie und mögliche Ladungen vo

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19946200410

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1994

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractEinkristalle von (I): CuPrMo2O8und (II): CuTbMo2O8wurden mit Hilfe von Feststoffreaktionen in geschlossenen Kupferrohren erhalten. Sie kristallisieren mit orthorhombischer Symmetrie, Raumgruppe D 2h15‐Pbca, (I): a = 10,4114, b = 9,8917, c = 14,8287 Å, (II): a = 10,2243, b = 9,7385, c = 14,6000, Z = 8. Beide Verbindungen sind isotyp zu CuYMo2O8, sie zeigen isolierte MoO4‐Tetraeder, quadratische Antiprismen um Ln3+und Kupfer dicht an einer Kante eines O2−‐Dreiecks. Berechnungen der Coulombterme der Gitterenergie unterstützen die Oxidationsstufe Cu2+in Kombination mit gemischten Valenzen von Mo6+und Mo5+auf den Molybd

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19946200411

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1994

数据来源: WILEY