摘要:

AbstractPCl3und P(CN)3addieren in Lösung im Rahmen eines Gleichgewichts das Chloridion eines quaternären Ammonium‐ oder Phosphoniumsalzes oder eines Kronenether‐Alkalisalzes zum Tetrachloro‐ bzw. Tricyanochlorophosphat(III). Mit [Et4N+] bzw. [(Ph3P)2CH+] als Gegenion können davon kristalline Salze isoliert werden. Ihre Röntgenstrukturuntersuchung ergibt für PCl 4−eine im wesentlichen ψ‐trigonal‐bipyramidale, jedoch überraschend unsymmetrische Molekülstruktur mit einer verhältnismäßig kurzen und einer sehr langen axialen PCl‐Bindung (um 4 bzw. 40% länger als die im PCl3). Eine ähnliche, etwas geringere axiale Unsymmetrie findet sich auch für P(CN)3Cl−(um 7 und 28% längere Bindungen als im P(CN)3bzw. PCl3). Unter Einbeziehung der bereits publizierten Strukturen von PBr 4−und P(CN)2Br 2−(axiale Bindungen um 14 und 18% bzw. beide um 12% länger als im PBr3) ergibt sich eine kontinuierliche strukturelle Abfolge, die ein Tal in den (als vergleichbar angenommenen) Energiehyperflächen der Systeme PX3+ X−⇄ PX 4−markiert. Durch dieses Tal sollte dann auch der Reaktionsweg der nucleophilen Addition und darüber hinaus de

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19824880102

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1982

数据来源: WILEY

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AbstractDie Spaltung von Oktaphenylcyclotetrasilan und Dekaphenylcyclopentasilan mit Iod, Phosphorpentabromid oder Brom und anschließende Umsetzung mit HBr/AlBr3bzw. HI/AlI3erlaubt die Darstellung der bisher unbekannten Halogensilane n‐Si4Br10, n‐Si4I10, n‐Si5Br12und n‐Si5I12. Ihre IR‐ und Raman‐Spektren werden mit Hilfe einer Normalkoordinatenanalyse diskutiert. Jene der kürzlich dargestellten [1] cyclischen Iodsilane Si4I8, Si5I10und Si6I12werden m

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19824880103

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1982

数据来源: WILEY

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AbstractPbAl2O4und PbGa2O4wurden in einkristalliner Form dargestellt und röntgenographisch untersucht. Die Verbindungen kristallisieren in der Raumgruppe P1 mit den Gitterkonstanten.\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \begin{array}{*{20}c} {\rm PbAl}_{2} {\rm O}_{4}\quad {\rm a} = 5,268;\quad {\rm b} = 8,458;\quad {\rm c} = 5,070\, {\rm \AA};\quad \alpha = 90,0^\circ;\quad \beta=118,78^\circ;\quad \gamma =90,0^\circ \\ {\rm PbGa}_{2} {\rm O}_4 \quad{\rm a} = 5,387;\quad {\rm b} = 8,575; \quad{\rm c} = 5,220 \,{\rm \AA}; \quad\alpha = 90,0^ \circ; \quad\beta =118,99^\circ;\quad \gamma = 90,0^ \circ \end{array} $$\end{document}mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle.Sie gehören zur Familie der aufgefüllten Tridymitstrukturen, in ihnen besitzt das Blei eine einseitige trigonal pyramidale Sauerstoffkoordination. Die M3+‐Ionen bilden zusammen mit O2−‐Ionen ein Raumnetz aus Tetraedersechsringen, die jedoch stark gegeneinander verki

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19824880104

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1982

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AbstractDie Titelverbindungen werden durch die Reaktion von Dialkylzinndialkoxiden mit N,N′,N″‐Trimethyliminodiessigsäurediamid in siedendem Toluen erhalten. Die Verbindungen sind monomer in Benzen. Ihre Struktur wird1H‐,13C‐ und119Sn‐NMR‐spektroskopi

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19824880105

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1982

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AbstractDie Reaktionen von ZrCl4, TaCl5bzw. WCl6mit überschüssigem Trichlornitromethan führen in präparativ einfacher Weise und mit vollständigen Stoffumsätzen zu (NO)2‐[Zr2OCl8], NO[TaOCl4], WOCl4und WO2Cl2. NO[TaOCl4] läßt sich bei 97°C im Vakuum zu TaOCl3abbauen, während es mit Phosphoroxidtrichlorid zur Bildung von TaOCl3· POCl3kommt. Mit FeCl3reagiert Trichlornitromethan hauptsächlich unter Bildung von FeOCl, während als Nebenprodukt NO[FeCl4] entsteht. Die Kristallstruktur des NO[FeCl4] wurde mittels Röntgenbeugung ermittelt, es kristallisiert in der orthorhombischen Raumgruppe Pnna mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle. Die Verbindung ist aus NO⊕‐ und [FeCl4]⊖‐Ionen aufgebaut u

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19824880106

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1982

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AbstractDie Möglichkeiten zur Darstellung von drei oligomeren Formen von Selenoformaldehyd werden beschrieben. Durch fraktionierte Kristallisation, Sublimation und Komplexierung‐Dekomplexierung mit AgNO3gelingt eine Abtrennung von Polymethylenselenid und öligen Verunreinigungen. Zum ersten Mal konnte s‐Pentaselenecan in reiner Form isoliert werden. Beschrieben werden die Eigenschaften der oligomeren Selenoformaldehyde. Ihre Neutralkomplexe mit AgNO3dienen zusätzlich zu ihrer Charakteris

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19824880107

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1982

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AbstractIm Zusammenhang mit der Bildungsweise des FeMes2werden die Trimesitylferrate LiFeMes3(dx)4und Mg[FeMes3]2(thf)5,75hergestellt. Bei der Reaktion von FeMes2mit Phosphinen, Aminophosphinen und Phosphiten können Komplexverbindungen der Zusammensetzung FeMes2L und FeMes2L2erhalten werden, die sich in ihrer Reaktivität und im magnetischen Verhalten unterscheiden. Magnetische Momente und thermisches Verhalten werden mitgeteil

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19824880108

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1982

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AbstractTris(tert.butyl)phenyl‐lithium reagiert mit PCl3oder (CH3)3SiCH2PCl2zum 2,4,6‐Tris(tert.butyl)phenyl‐dihalogenphosphin bzw. entsprechenden ‐trimethylsilylmethylhalogenphosphin. Während sich ersteres mit LiAlH4in das 2,4,6‐Tris(tert.butyl)phenylphosphin überführen läßt, liefert letzteres durch thermische Beanspruchung nach Abspalten von HCl bzw. (CH3)3SiCl die Phosphine mit zweifach koordiniertem Phosphor. Die1H‐ sowie31P‐NMR‐Daten der dargestellten Verbin

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19824880109

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1982

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AbstractNa5P3O10· 6 H2O kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1mit a = 1 037,0(2), b = 984,8(4), c = 761,5(3) pm; α = 92,24(7)°, β = 94,55(9)°, γ = 90,87(6)°; Z = 2. Die Struktur wurde aus Vierkreisdiffraktometerdaten bestimmt und verfeinert (2 089 unabhängige Reflexe, R = 0,053). Alle Wasserstofflagen konnten einer gewichteten Differenzfouriersynthese entnommen werden. Na5P3O10· 6 H2O bildet farblose Tafeln, die systematisch parallel (001) verzwillingt sind und mechanisch in einkristalline Spaltstücke zerteilt werd

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19824880110

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年代:1982

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Abstract(CH3)2C2N2S3kristallisiert monoklin mit a = 7,661(4) Å, b = 11,675(5) Å, c = 9,549(5) Å, β = 116,7(3)° in der Raumgruppe P21/c; Z = 4. Die Struktur wurde aus röntgenographischen Einkristalldaten bei 20°C bestimmt und bis zu einem konventionellen R‐Faktor von 0,062 verfeinert. Die Struktur besteht aus isolierten 3,5‐Bis(methylmercapto)‐1,2,4‐thiadiazol‐Molekülen. Der 1,2,4‐Thiadiazol‐Ring ist planar und

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19824880111

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1982

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