摘要:

AbstractThe System Tl2OV2O5The Tl2OV2O5system has been studied by thermal analysis and x‐ray analysis. The entire phase diagram is reported. The symmetry and cell dimensions of most of the phases are derived from single crystal photographs. The compounds rich in vanadium are isomorphous with potassium analogues. Such an isomorphism does not exist for compounds like Tl4V2O7and Tl3VO4; in these cases, the lone pair of thallium(I), doubtless, is stereochemically a

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19744100102

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1974

数据来源: WILEY

摘要:

Abstract1ThN(NH2) wurde durch Umsetzung von ThNJ mit Alkaliamid in flüssigem (20°C) oder überkritischem NH3(300°C, 4000 atm) als braunes, leicht hydrolysierbares Präparat von schlechter Kristallinität erhalten. Nach dem gleichen Verfahren wurde bei 350°C Th3N2(NH)3hergestellt.2Th(NH)2wurde durch Umsetzung von Th‐Metall mit NH3(325°C, 6000 atm) bei Anwesenheit von wenig Alkaliamid erhalten. Die Verbindung ist extrem hydrolyseempfindlich, sie kristallisiert in der Struktur des α‐Th3N4mit Leerstellen auf der Punktlage ThI.3Ein Hydridnitrid ThHN1,2, eine Einlagerungsverbindung mit kubisch flächenzentriertem Th‐Teilgitter,

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19744100103

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1974

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AbstractUCl6, für das eine verbesserte Darstellungsvorschrift angegeben wird, läßt sich mit Chloridionen zum Hexachlorouranat(V) und mit wasserstoffhaltigen Lösungsmitteln wie H2CCl2zu Uranpentachlorid reduzieren. Mit Chlorazid bildet es die Uranchloridazide UCl5N3und UCl4(N3)2, die sich jedoch nur in schlechter Ausbeute als Gemisch isolieren lassen, weil sie mit dem Lösungsmittel weiterreagieren. Ist das Lösungsmittel H2CCl2oder 1,2‐Dichloräthan, so entsteht dabei NH4UCl6als Hauptprodukt; mit CCl4als Lösungsmittel wird das Triazidocarbenium‐Salz [C(N3)3]UCl6in hoher Ausbeute erhalten. Der Reaktionsweg zu diesen Endprodukten verläuft über Zwischenstufen, die IR‐spektroskopisch identifiziert werden konnten. Das Infrarotspektrum von UCl5N3und UCl4(N3)2wird mitgeteilt, außerdem werden Angaben zur Kristallstruktur von [C(

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19744100104

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1974

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AbstractAus einer Lösung kristallisiert Uranpentachlorid bei Zimmer‐temperature in einer triklinen Modifikation (Raumgruppe P1). Die Elementarzelle enthält eine Formeleinheit (UCl5)2und hat die Maße a = 707, b = 965, c = 635 pm und α = 0,495 π, β = 0,652 π, γ = 0,603 π rad. Die Kristallstruktur wurde mit Hilfe von Röntgenbeugungsdaten aufgeklärt und bis zu einem Zuverlässigkeitsindex von R = 8,2% verfeinert. Die Struktur ist aus Molekülen (UCl5)2mit der Punktsymmetrie mmm aufgebaut, in welchen die Uranatome über 2 Chloratome miteinander verbrückt sind. Die Gesamtstruktur läßt sich von einer hexagonal dichtesten Packung von Chloratomen ableiten, in welcher 1/5 aller Oktaederlücken durch Ura

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19744100105

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1974

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AbstractIm System Ba2Sm0,67(1−x)La0,67xUO6reicht die Grenze der Perowskitphase bis zu x ≅ 0,33. Mit steigendem La‐gehalt findet ein Übergang von einer Struktur mit Lücken im SE3+‐Teilgitter zu einem Gittertyp mit Sauerstoff auf Zwischengitterplätzen statt. Die Zusammenhänge zwischen Farbe und Konstitution werden anhand der diffusen Reflexionsspektren und der Schwingungsspektren

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19744100106

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1974

数据来源: WILEY

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AbstractDie Isomerisierung reiner fester Komplexe des Type cis‐ bzw. trans‐K2[OsClnY6−n], Y = Br, J; n = 2, 3, 4, wird bei 115, 125 und 135°C mit Hilfe spektrophotometrischer Messungen verfolgt. Durch intramolekulare Umlagerungen der Liganden stellen sich statistische Isomerenverhältnisse ein. Für den Festkörperaustausch werden ein Bindungsbruch‐ und ein Twistmechanismus

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19744100107

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1974

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AbstractBeim Tempern eines reinen Komplexsalzes vom Typ K2[OsClnY6−n], Y = Br, J; n = 1–5 auf 170–200°C bilden sich durch intermolekulare Festkörperaustauschreaktionen alle Komplexe von n = 0–6. Im Gleichgewichtszustand verteilen sich die Liganden statistisch über alle Spezies des Systems. Die Austauschgeschwindigkeit ist bei den jodreichen Komplexen am kleinsten, sie steigt mit wachsender Anzahl der Cl‐Liganden an und ist in den Br‐reichen Komplexen am größten. Für den Austauschmechanismus sind die nicht besetzten Oktaederlücken des Antifluo

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19744100108

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1974

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AbstractDie Dimerisierung des gasförmigen Titan(III)‐chlorids wurde in Gegenwart eines TiCl4‐Überschusses mit einer statischen Methode (Gold als Manometerflüssigkeit) gemessen. Für das Gleichgewicht 2 TiCl3,g= Ti2Cl6,ggilt ΔH°(298 = −40,6 kcal; ΔS°(298 = −36,4cl; ΔC

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19744100109

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1974

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AbstractDurch physikochemische Analyse werden Dreistoffsysteme Metallacetat–‐Essigsäure–Wasser (Metall = Ni, Co, Mg, Mn, Ca) bei 25°C untersucht. Es werden die Kristallisationsfelder folgender Kristallhydrate festgestellt: Ni(OCOCH3)2· 4H2O; Co(OCOCH3)2· 4H2O; Co(OCOCH3)2· 2H2O; Mg(OCOCH3)2· 4H2O; Mn(OCOCH3)2· 4H2O; Ca(OCOCH3)2· 2H2O und Ca(OCOCH3)2· H2O, sowie die Kristallisationsfelder folgender saurer Salze: 3 Mg(OCOCH3)2· 3CH3COOH · 5H2O; 2Mn(OCOCH3)2· CH3COOH · 4H2O; Mn(OCOCH3)2· CH3COOH · 1,5 H2O; Ca(OCOCH3)2· CH3COOH · H2O. Die aus den untersuchten Systemen gewonnenen festen Phasen wurden auch röntgenographisch und thermograv

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19744100110

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年代:1974

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Abstract(CH3)2SnSAB, C15H15NO2Sn (SAB = dreizähniges Dianion von 2‐Hydroxy‐N‐(2‐hydroxybenziliden)‐anilin mit SCHIFFscher Base‐Struktur) kristallisiert in der Raumgruppe Pbcn (D 2h14) mit a = 19,271(5), b = 10,508(2), c = 13,379(1) Å und Z = 8. Die Struktur wurde anhand von 1307 symmetrisch unabhängigen Reflexen nach der Schweratommethode bestimmt und die Atomlagen bis auf die der Wasserstoffatome ermittelt. Für die interatomaren Abstände in der Molekel wurden gefunden: SnC (CH) 3: 2,117(14), SnO: 2,112(9), SnN: 2,229(11), NC 10 (Phenylring II): 1,462(16), C 9‐N (Brückenglied der SCHIFFschen Base): 1,257(18), C9‐C8 (Phenyling I): 1,441(18) Å; Mittelwerte der CC‐Abstände in den Phenylringen: 1,403(18) Å. Jeweils zwei Molekeln, die durch ein Symmetriezentrum miteinander verknüpft sind, stehen über zwei lockeren SnO‐Brücken (intermolekularer SnO‐Abstand: 2,881(8) Å) in schwacher koordinativer Wechselbeziehung. Die Einzelmolekeln haben die Grundstruktur einer verzerrten trigonalen Bipyramide mit N und den beiden Methyl‐C‐Atomen in der

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19744100111

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1974

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