摘要:

AbstractDurch tensimetrischen Abbau wird festgestellt, daß außer dem handelsüblichen Hexahydrat der Hexachloroplatinsäure noch ein Tetrahydrat und ein Dihydrat als selbständige Phasen existieren. Es besteht keine Isomorphie zwischen dem Dihydrat und dem Ammoniumsalz der Säure. — Ein in der Literatur vorhandener Widerspruch über die Zersetzungstemperatur des Platin(IV)‐chlorids wi

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19613120502

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1961

数据来源: WILEY

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AbstractWasserfreies Antimonpentachlorid reagiert bei Zimmertemperatur mit gasförmigem Cl2O unter Bildung von Cl4SbO(SbO2Cl)3SbCl4, einem weißen, hygroskopischen, in feinen Nadeln kristallisierenden Stoff. Die Verbindung ist wahrscheinlich kettenförmig aufgebaut; die drei mittleren Antimonatome addieren je eine Molekel Äther. Die Lösung in CCl4liefert langsam SbO2Cl, SbCl5und COCl2. SbO2Cl kann als Phosgenaddukt SbO2Cl · 1/2 COCl2isoliert werden. Bei längerdauernder Einwirkung von CCl4erfolgt eine weitere Chlorierung bis zu SbOCl3, einer schwach gelb gefärbten, hygroskopischen, kristallinen Substanz. Die IR‐Spektren werden m

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19613120503

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1961

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AbstractEs werden optimale Bedingungen für die Di‐benzol‐chrom‐Synthese mit fast quantitativer Ausbeute ermittelt, ein bequemes, katalytisches Normaldruckverfahren wird beschrieben und zwei Raumtemperaturverfahren werden angegeben. Es gelingt, die Reaktion in Teilschritte aufzulösen und die Wirkungsweise des Aluminiumhalogenids zu klären. Das Primärprodukt ist „3 [Cr(C6H6)2]AlHal4· 4 AlHal3”︁. Es entsteht auch aus Di‐benzol‐chrom(0) und AlHal3(Hal  Cl, Br) unter Abscheidung von pyrophorem Aluminium.Am Primärkomplex wird ein rascher Ligandenaustausch festgestellt, während Dibenzol‐chrom(0) kinetisch bis zu seiner Zersetzungstemperatur völlig stabil ist.Die partielle alkalische Disproportionierung des [Cr(C6H6)2

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19613120504

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1961

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AbstractBeim Belichten oder Erhitzen wäßriger oder methanolischer Bis‐diphenyl‐chrom(I)‐Salzlösungen erfolgt in sehr langsamer Reaktion eine Disproportionierung des Bis‐diphenyl‐chrom(I)‐Kations, wobei sich Bis‐diphenyl‐chrom(0) und Chrom(II)‐Ionen bilden. In einer Sekundärreaktion reduzieren die Chrom(II)‐Ionen noch nicht zersetztes Bisdiphenyl‐chrom(I)‐Salz zum Nullkomplex. Das Ausmaß, in dem diese Sekundärreaktion stattfindet, hängt von den in der Lösung vorhandenen Anionen ab. Sie wird durch OH−‐Ionen und Acetat‐Ionen besonders begünstigt.Erfolgt die Disproportionierung des Bis‐diphenyl‐chrom(I)‐chlorides in Methanol in Gegenwart von Dipyridyl, so bildet sich neben der Nullverbindung der Tris‐dipyridylchrom(II)‐Komplex, der anschließend äußerst langsam mit dem Bis‐diphenylchrom(0) reagiert, wobei

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19613120505

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1961

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AbstractAls erster Fluorokomplex des vierwertigen Terbiums wurde Cs3TbF7erhalten, eine farblose, auch an feuchter Luft recht beständige, paramagnetische (μ = 7,4 μB) Verbindung. Nach Pulveraufnahmen kristallisiert sie kubisch (Z = 4, a = 9,80 Å; drö= 4,88, dpyk= 4,63 g · cm−3), vermutlich im (NH4)3Z

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19613120506

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1961

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AbstractN‐[Thienyl‐(2)‐methyl]‐1,2‐diaminoäthan und N‐[Furyl‐(3)‐methyl]‐1,2‐diaminoäthan werden synthetisiert, ihre Basenstärke und die Stabilität der Cu(II)‐Chelate potentiometrisch bei 20° und 0,1 n KCl bestimmt und mit entsprechenden Aminen verglichen. Bei Komplexbildung von N‐[Furyl‐(2)methyl]‐1,2‐diaminoäthan mit Cu(II)‐Ionen tritt eine Extrastabilisierung ein, die als Abschirmungseffekt gegen

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19613120507

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年代:1961

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AbstractPhenylphosphin bildet mit Kobaltsalzen Nichtelektroyltkomplexe, deren Zusammensetzung sowie struktureller Aufbau vom Anion beeinflußt wird. In den planquadratisch bzw. tetraedrisch konfiguriertem [(C6H5PH2)2CoCl2], [(C6H5PH2)2CoBr2] bzw. [(C6H5PH2)2Co(NO3)2] betätigt das Kobalt (II) die Koordinationszahl 4. Sie beträgt 5 im [(C6H5PH2)3CoJ(C6H5PH)] mit vermutlich trigonal‐bipyramidalem und 6 im [(C6H5PH2)4CoJ2] mit oktaedrischem Bau. Während NiBr2mit C6H5PH2einen relativ instabilen Komplex der Formel (C6H5PH2)4NiBr2bildet, reagiert PdCl2unter HCl‐Entwicklung, wobei ein Zweikernkomplex mit einer μ‐Phosphidobrücke [(C6H5PH2)2ClPdP(C6H5) —PdCl(C6H5PH2)2] entsteht. Die magnetischen Untersuchungen machen für das [(C6H5PH2)4Fe]Br2bzw. das [(C6H5PH2)4Fe]Cl2einen planquadratischen Bau des Komplexkations wahrscheinlich. Die Phenylphosphin‐Kupfer(I)‐ und Chrom(III)‐Komplexe—[C6H5PH2CuCl]4; [(C6H5PH2)3CrCl3]—sind bezüglich ihrer Struktur mit den analogen Verbindungen

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19613120508

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年代:1961

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AbstractDurch thermische Kondensation von K[AsF5OH] entsteht unter HF‐Abspaltung neben kettenförmigen Polyfluoroarsenaten das ringförmige TrimetatetrafluoroarsenatDie Hydrolysenbeständigkeit dieses Fluoroarsenats erlaubt eine Umkristallisation aus n‐KOH und kryoskopische Molekulargewichtsbestimmungen in Wasser. Nitronacetat fällt quantitativ das entsprechende Nitronsalz. Mit Hilfe von Ionenaustauschern ist die wäßrige Lösung der freien Säure zu gewinnen, die weniger hydrolysebeständig ist

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19613120509

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年代:1961

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AbstractEs werden die Mischkristallsysteme beschrieben: SnTeGeTe, SnTeSnSe, PbSeSnSe, GeTeSnSe. Im allgemeinen treten Mischungslücken auf über einen Bereich von etwa 40 Mol‐%. Nur das heterotype Mischkristallsystem SnTeGeTe ist lückenlos. Die VEGARDsche Regel ist mehr oder wenig

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19613120510

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1961

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AbstractDurch Umsetzung methanolischer Lösungen von Co(NO3)2· 6 H2O mit wässerig‐methanolischen Lösungen von NaCN bzw. KCN werden die Verbindungen Na3Co(CN)5· 2 H2O, K2HCo(CN)5· 2 H2O und K3Co(CN)5· 3 H2O erstmals in reiner Form erhalten. Redoxäquivalentgewichtsbestimmungen identifizieren die Präparate als Kobalt(II)‐Komplexe, der Diamagnetismus des Na3Co(CN)5· 2 H2O macht eine zweikernige Struktur des Anions [Co2(CN)10]6−wahrscheinlich. Die IR‐Spektren der nun als Na6[Co2(CN)10] · 4 H2O, K4H2[Co2(CN)10] · 4 H2O und K6[Co2(CN)10] · 6 H2O zu formulierenden Verbindungen zeigen, daß die Dimerisierung der Anionen wie im isoelektronischen Mn2(CO)10über eine Metall

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19613120511

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1961

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