摘要:

AbstractEs wird über Darstellung, Eigenschaften und Konstitution der ternären Aluminium‐phosphate Ba3[Al2(PO4)3]2· 2,5 H2O, Me(NH4)[Al2(PO4)3] · 2 H2O (Me  Mg, Co, Ni) und Me(NH4)[Al(PO4)2] (Me  Zn, Co) berichtet. Insbesondere wird die Lichtabsorption der Ni2+‐ und Co2+‐Verbindungen untersucht und im Zusammenhang mit der Konstituti

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19593020302

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1959

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractDas System Zirkon/Tellur wurde röntgenographisch untersucht. Dabei wurden folgende Verbindungen bzw. Phasen festgestellt: Die Verbindung ZrTe3mit einem kleinen Homogenitätsbereich; die ZrTeZrTe2‐Phase mit einem Homogenitätsbereich innerhalb der Zusammensetzungen ZrTe0.8bis ZrTe20; die Verbindung Zr4Te3und die Zr3Te2‐Phase mit einem Homogenitätsbereich innerhalb der Zusammensetzungen ZrTe0.5bis ZrTe0.75. Die Löslichkeit des Tellurs im Zirkonmetall ist sehr klein.ZrTe3kristallisiert monoklin und ist wahrscheinlich dem ZrSe3isotyp. ZrTe2kristallisiert im CdJ2‐Typ, ZrTe im NiAs‐Typ. Es liegt ein kontinuierlicher Übergang des NiAs‐Gitters der ZrTe‐Phase in das CdJ2‐Gitter der ZrTe2‐Phase vor. Zr4Te3kristallisiert tetragonal wie Zr4Se3und Zr4S3, die Zr3Te2‐Phase hexagonal im WC‐Typ.Es wird eine Übersicht über die Chalkogenverbindungen bzw. ‐phasen des Titan

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19593020303

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1959

数据来源: WILEY

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AbstractDas geschmolzene Arsen(III)‐bromid zeigt in Analogie zu anderen nichtwäßrigen ionisierenden Lösungsmitteln ein ausgeprägtes Solvolysevermögen gegenüber einer großen Anzahl von anorganischen Verbindungen. Durch Bestimmung derVAN'THOFF‐schen i‐Faktoren wird bei einigen Substanzen versucht, einen Einblick in die stattfindenden Solvolysevorgänge zu erhalten. Bei den Solvolyseuntersuchungen ergab sich eine recht einfache Methode zur Herstellung sonst nur schwer zugänglicher wasserfreier Bromide, die beschrieben wird.Die kryoskopische Konstante des Arsen(III)‐bromids wird in Übereinstimmung mit einigen Arbeiten aus neuerer Zeit

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19593020304

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1959

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AbstractDurch doppelte Umsetzung von Kaliumperoxydiphosphat mit Salzen der Perchlor‐säure werden das Natrium‐ und das Ammoniumperoxydiphosphat dargestellt. Das aus Wasser auskristallisierende Natriumsalz hat die Zusammensetzung Na4P2O8· 20 H2O. Durch tensieudiometrischen Abbau wird die Existenz folgender Verbindungen sicher‐gestellt: Na4P2O8· 18 H2O, Na4P2O8· 6 H2O und Na4P2O8.Es gelingt, folgende saure Salze der Peroxydiphosphorsäure darzustellen: K2H2P2O8, Na2H2P2O8· 2 H2O, (NH4)2H2P2O8.Die Debyeogramme der neuen Verbindungen werden

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19593020305

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1959

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AbstractEs wird ein Weg zur quantitativen Bestimmung der SiCH3‐, SiCH2Si‐, SiCCl2‐SiCHCl2‐, SiCH2Cl‐ und SiCCl2Si‐Gruppen in siliciumorganischen Verbindungen auf folgenden Grundlagen angegeben.1In den kohlenstoffchlorierten Silicium‐methyl‐ und Silicium‐methylen‐Verbindungen läßt sich die Silicium‐Kohlenstoff‐Bindung hydrolytisch quantitativ spalten (die Hydrolyse erfolgt um so leichter, je höher chloriert ist), wobei aus der SiCCl3‐Gruppe quantitativ HCCl3; aus SiCCl2Si das H2CCl2; aus SiCHCl2H2CCl2entsteht. Die SiCH2Cl‐Gruppe wird in HCl und CH3Cl zerlegt. Die gebildeten Chlormethane werden gaschromatographisch bestimmt. Die Titration der Cl‐Ionen und die gaschromatographische Bestimmung des CH3Cl gestatten die quantitative Bestimmung der SiCH2Cl‐Gruppe.2Bei der Photochlorierung der Silicium‐methyl‐ und Silicium‐methylen‐Verbindungen wird leicht die maximale Chlorierungsstufe erreicht (CH in CCl), so daß über die Chlorierung die Bestimmung der SiCH3und SiCH2Si‐Gruppe nach 1. möglich ist.Es werden die Bedingungen zur quantitativen Hydrolyse der angegebenen Gruppen und die Arbeitsvorschrift zu ihrer Bestimmung mitgeteilt. Die Methode eignet sich zur Reinheitsprüfung chlorierter

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19593020306

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1959

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AbstractDurch Umsetzung gemäß R3SiCl + AgClO4→ AgCl + R3SiOClO3in benzolischer Lösung bilden sich Triorganosiliciumperchlorate, deren Alkylderivate (R  CH3, C2H5, n‐C3H7) destillierbare, farblose Flüssigkeiten und deren Arylderivate (R  C6H5, p‐CH3C6H4) feste, beim Erhitzen explodierende Substanzen sind. Die Solvolyse mit protonenaktiven Stoffen verläuft primär gemäß R3SiOClO3+ HX → R3SiX + HOClO3(X = OH, OCH3, NH2); die Verbindungen verhalten sich demnach eher als Siliciumperchlorate denn als Silylester der Überchlorsäure. Sekundärreaktionen der Solvolyse wie Kondensation von R3SiOH und R3SiNH2sowie Hydrolyse von R3SiX durch Wasser, das durch Angriff des HOClO3auf das Lösungsmittel Benzol gebildet wird, führen leicht zu Fehlschlüssen im Hinb

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19593020307

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1959

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AbstractEs wird über Darstellung einer Anzahl Additions‐ und Substitutionsverbindungen des Vanadintetrachlorids, Vanadintrichlorids und Vanadindichlorids mit sauerstoff‐ und stickstoffhaltigen organischen Verbindungen beric

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19593020308

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1959

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AbstractHydroxylamin‐O‐sulfonat liefert mit Kalium‐imido‐disulfonat in Gegenwart von Kaliumhydroxyd das Kalium‐hydrazin‐iso‐disulfonat, H2NN(SO3K)2. Die Abhängigkeit der Iso‐disulfonat‐Ausbeute und der Reaktionszeit von der Konzentration der Ausgangsstoffe und der Temperatur wurde näher untersucht. Die Umsetzung von Imidodisulfonat mit tertiären Aminen an Stelle von Alkalihydroxyd liefert kaum Hydrazin‐iso‐disulfonat. Kalium‐sulfaminat bildet mit Hydroxylamin‐O‐sulfonat nur wenig Hydrazin‐mono‐sulfonat.Von mono‐substituierten Sulfaminaten können nur N‐Arylverbindungen zu den entsprechenden asymmetrisch substituierten Hydrazinsulfonaten aminiert werden. Durch Umsetzung von H2NOSO3Na mit N,N′‐Diphenyl‐sulfamid und NaOH gelang die Darste

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19593020309

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1959

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AbstractBeim Behandeln von Kaliummonophosphaten mit einem 1:1‐Gemisch aus Essig‐säure und Essigsäureanhydrid bei 90°C bildet sich reines Kaliumtrimetaphosphat K3[P3O9] (II) in einer bisher nicht bekannten Modifikation. Aus der Isomorphie des K3[P3O9] (II) mit der β‐Form des (KAsO3)xbzw. den entsprechenden Arsenatophosphaten (K(As, P)O3)xwird geschlossen, daß dieses Verbindungen sind mit den Trimetaanionen [As3O9]3−, [As2PO9]3−und [AsP2O9]3−. Ein Beweis dafür ergibt sich aus dem Befund, daß diese Substanzen beim Lösen in Wasser nur [H2AsO4]−‐, [H2P2O7]2−‐ und [H2PO4]−‐ neben [P3O9]3−‐, aber keine [H2P3O10]3−‐ Anionen u

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19593020310

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年代:1959

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AbstractDie Reaktion zwischen SbCl5und HF wurde analytisch, präparativ und konduktometrisch untersucht. Bei −75°C erfolgt Auflösung von SbCl5in HF unter Bildung der komplexen Säure HSbCl5F ohne ClF‐Austausch. Oberhalb −40°C setzt die Austauschreaktion ein. Die ersten 3 Cl‐Atome werden relativ leicht ersetzt. Oberhalb 0°C erfolgt der Austausch des vorletzten Cl‐Atoms. Die Stufe HSbClF5wird erst bei Zimmertemperatur langsam angegriffen. Dieser letzte Fluorierungsschritt ist die Ursache für die schon von Ruff beobachtete Hemmung der Umsetzung. Die komplexen Säuren sind in HF in Form von [H2F][SbClnF6−n] gelöst. Bei Entfernung des Fluorwasserstoffs bilden sich feste Produkte der wahrscheinlichen Konstitution [H2

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19593020311

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1959

数据来源: WILEY