摘要:

AbstractBei der Umsetzung von Lithium‐ bzw. Natriummonouranat(VI) mit UO2entstehen die beständigen Uranate (V), LiUO3bzw. NaUO3. Die entsprechende Kaliumverbindung konnte nicht erhalten werd

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19572920402

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1957

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AbstractFolgende Verbindungen wurden magnetisch untersucht: LiUO3(I), NaUO3(II), UCl5(III) und UCl5· SOCl2(IV). Die beiden Uranate gehorchen dem CURIE‐ WEISSschen Gesetz mit Δ = −293° K (I) und −242° K (II). Die magnetischen Momente μ = 1,81 B.M. (I) und 1,66 B.M. (II) sprechen für das Vorliegen der Konfiguration 6d1für U5+. Bei den beiden Halogeniden (III) und (IV) ergibt sich dagegen keine lineare Abhängigkeit der 1/X‐Werte von T. Jedoch sind auch hier die μeff‐Werte besser mit 6d1als mit 5f1in Einklang zu bringen.Lösungen von UCl5in Tetrachlorkohlenstoff

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19572920403

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年代:1957

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AbstractIn der vorliegenden Arbeit wird über die Ergebnisse von Viskositätsmessungen in der Sulfanreihe berichtet.Der Logarithmus der dynamischen Viskosität der Sulfane H2S2bis H2S8erweist sich als eine lineare Funktion der Kettenlänge. Durch Messungen an Sulfangemischen wird gezeigt, daß die Viskosität von der Molekelverteilung abhängig ist. Sulfanöle der Bruttozusammensetzung H2Sn, die gelösten elementaren Schwefel enthalten, weisen eine niedrigere Viskosität auf als reine Sulfane H2Sn. Dieser Einfluß des elementaren Schwefels ist bei den niederen Homologen kaum merklich, steigt jedoch erheblich mit der Sulfankettenlänge.Aus der im Bereich von 10–55°C gemessenen Temperaturabhängigkeit der Viskosität ergibt sich eine Zunahme der Temperaturkoeffizienten mit wachsender Kettenlänge.Einige Beobachtungen über die Veränderung der Viskosität bei der thermischen Behandlung von Sulfan

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19572920404

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年代:1957

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AbstractIn Fortführung unserer früheren thermochemischen Untersuchungen wurden die Zersetzungswärmen der Sulfane H2S2bis H2S6bei konstantem Volumen in einer zu diesem Zweck konstruierten Bombe gemessen und rechnerisch auf einheitliche Bedingungen bezogen.Aus den experimentellen Größen wurden folgende Normalbildungsenthalpien ermittelt (20°C)\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}\begin{eqnarray} {\rm H_2S_2: -4,21\, kcal/Mol,}\nonumber\\ {\rm H_2S_3: -3,45\, kcal/Mol,}\nonumber\\ {\rm H_2S_4: -2,87\, kcal/Mol,}\nonumber\\ {\rm H_2S_5: -2,37\, kcal/Mol,}\nonumber\\ {\rm H_2S_6: -1,87\, kcal/Mol.}\nonumber \end{eqnarray}\end{document}Während somit die Normalbildungsenthalpien der untersuchten flüssigen Schwefelwasserstoffe sämtlich negativ sind — linear mit der Zahl der Schwefelatome abnehmend—, ist die Bildung aller gasförmigen Sulfane aus den Elementen in ihren Standardzuständen bei Zimmertemperatur endotherm; exotherm dagegen ist ebenfalls ihre Bildung aus den gasförmigen Elementen S2und H2.Die aus den gewonnenen Unterlagen unter Heranziehung bekannter thermischer Daten des Schwefels abschätzbaren Bindungsenergien für die SS‐ und SH‐Bindung sind nahezu konstant bei allen untersuchten Sulfanen. Diese Tatsache bekräftigt die auch anderweitig erwiesene Annahme eines kettenförmigen Baues dieser Stoffe. Unter dem Vorbehalt der Richtigkeit des der Literatur entnommenen Wertes von 102,6 kcal/Mol für die Enthalpieänderung der Reaktion S2(gas)→ 2 S(gas)ergeben sich die Bindungsenergien ESS= 63,2 kcal/Mol und ESH= 83,1 kcal/Mol.Aus den ermittelten Bildungsenthalpien wurden die Wärmetönungen verschiedener in der Sulfanchemie häufiger vorkommender Reaktionen, wie z. B. Disproportionierungen, errechnet. Die Resultate stehen in Überei

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19572920405

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年代:1957

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AbstractDie zum Teil langsam aus Lösungen von Berylliumoxyacetat in höheren Alkoholen (Propanol—Dekanol) ausfallenden Niederschläge sind heterogen und enthalten höherbasische Berylliumacetate, wie es schon bei niederen Alkoholen beobachtet worden ist. Die Umwandlung des Hauptbestandteils (β‐Berylliumoxyacetat) zur kubischen Modifikation (α) wird jedoch, im Gegensatz zum Methanol‐ und Äthanol‐Addukt, nicht mehr wesentlich verzögert.An Beispielen wird gezeigt, daß die Fällungsreaktion nicht auf einen hydrolytischen Einfluß der eventuell vorhandenen Wasserspuren im Lösungsmittel zurückgeführt werden darf, und daß die Reaktion nicht mit einer Änderung des spez. Widerstandes der alkoholisch

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19572920406

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年代:1957

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AbstractTetraschwefeltetraimid, S4(NH)4, läßt sich durch Luftsauerstoff zu einer orangeroten, festen Substanz oxydieren, die sich in organischen Lösungsmitteln gut löst und der die Formel [OSNH]4zuko

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19572920407

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年代:1957

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AbstractMolybdän, Wolfram, Mo2C und WC lösen sich leicht in alkalischem K3(Fe(CN)6) Chrom, MoSi2und WSi2nur wenig, Tantal und Cr3C2gar nicht. Die Reaktionsenthalpie der Umsetzung zwischen alkalischem K3(Fe(CN)6) und Wolfram, Molybdän, Mo2C und WC wird gemessen. Eine Kohlenstoffbestimmung in Wolfram durch Bestimmung des [Fe(CN)6]−3‐Verbrauches wird besch

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19572920408

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AbstractDie eigenartige Störung der Jod‐Thiosulfat‐Reaktion in Gegenwart von Nitrit wird auf Eingriff von Nitrosylion NO+zurückge

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19572920409

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年代:1957

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AbstractTripyrrylphosphin wird durch Umsetzen des Pyrrolkaliums mit PCl3in Äther unter N2hergestellt. Seine Struktur als Tri‐α‐pyrrylphosphin wird durch vergleichende Betrachtungen mit Tris‐indoly(1)‐phosphin und Tris‐indoyl(3)‐phosphin sowie auf Grund seiner Hydrolysebeständigkeit sehr wahrscheinlich gemacht.Während aus (C4H4N)3P und Schwefel das Tri‐α‐pyrrylphosphinsulfid resultiert, führen Versuche zur Darstellung des Tri‐α‐pyrrylphosphinoxyds zur Zersetzung der Molekel.(C4H4N)3P vermag als 3‐zähliger Ligand zu fungieren und bildet sehr beständige monomere Kupfer(I)‐komplexe der Zusammensetzung (C4H4N)3P · CuX.Tri‐α‐thienylphosphin ist nach der GRIGNARD‐Methode aus Thienylmagnesiumbromid und PCl3oder PBr3erhältlich. Sein chemisches Verhalten ist jenem tertiärer aromatischer Phosphine analog; so reagiert es z. B. nicht mit CS2und wird weder in geschmolzenem noch gelöstem Zustand durch Sauerstoff oxydiert.Das Tri‐α‐thienylphosphinoxyd und ‐sulfid werden aus (C4H3S)3P mit CrO3oder Schwefel gewonnen.Es wurden lediglich Komplexverbindungen der allgemeinen Zusammensetzung CuX · 2 (C4H3S)3P oder HgCl2· 2

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19572920410

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年代:1957

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AbstractBei röntgenographischen Untersuchungen nach dem DEBYE‐SCHERRER‐Verfahren (z. B. Teilchengrößenbestimmung, Messung der Netzebenenabstände) werden häufig gleichmäßig dünne Pulverüberzüge der strahlungsstreuenden Sustanz gefordert. Mit der vorliegenden Notiz soll eine Apparatur beschrieben werden, die es in einfacher und sicherer Weise gestattet, hauchfeine und gleichmäßige Pulverüberzüge einer einheitlichen, feinstkörnigen Substanz auf beliebig starken Glas‐ oder Metall

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19572920411

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年代:1957

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