摘要:

Abstract2‐Pyridinamin (Ampy) bildet mit Bisacetylacetonato‐cobalt(II) neben dem trans‐oktaedrischen Bis‐Addukt (Ampy)2Co(acac)2auch ein Mono‐Addukt (Ampy)Co(acac)2(II). Im Kristallgitter von II liegen tetragonal‐pyramidale Moleküle vor, die über intermolekulare Wasserstoffbrücken zu Dimeren zusammentreten. 2‐Pyridinamin koordiniert mit dem endo‐Stickstoff in apicaler Position. Der kurze CoNendo‐Abstand (2,104 Å) weist 2‐Pyridinamin als n‐ und π‐Donator aus. Dadurch wird eine weitgehende Absättigung des Koordinationszentrums von II erreicht. Eine Dimerisierung unter Erhöhung der Koordinationszahl auf 6, wie sie bei (CyNH2)Co(acac)2und (py)Co(acac)2eintritt, bleibt daher aus. Nur als n‐Donator fungiert 2‐Pyridinamin im Komplex (

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19916030102

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1991

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractDie Synthesen der Verbindungen MesMe2SiCl, MesMe2SiBr, MesMe2SiC5H5, MesMe2SiC2Ph, MesMe2SiPh, MesMe2SiNEt2, MesMe2SiN2C3H3, MesMe2SiNC8H6, (MesMe2Si)2NH, (MesMe2Si)2und die Herstellung von Lösungen der Silyllithium‐ und Silylkaliumverbindung werden beschrieben. Die Verbindungen werden durch1H‐NMR‐Spektroskopie,13C‐NMR‐Spektroskopie und Elementaranalyse chara

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19916030103

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1991

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractDie IR‐Spektren von ausgewählten SO2‐Phosphan‐Nickel‐ bzw. ‐Palladium‐Komplexen wurden aufgenommen und interpretiert. Dabei zeigen sich Zusammenhänge zwischen Donorstärke der Phosphanliganden, denvMSund den SO2‐Valenzschwingungen. Für Ni(PCy3)2SO2wurden zusätzlich Tieftemperaturspektren untersucht. Unsere Spektreninterpretationen relativieren frühere Zuordnungshilfen für Metall‐SO2‐Koordinationstypen, die auf den Differenzen Δṽ der antisymmetrischen und symmetrischen SO2

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19916030104

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1991

数据来源: WILEY

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AbstractBis(1,1‐diethyl‐3‐thiobenzoyl‐thioureato)nickel(II) bildet neben zwei kristallinen Modifikationen, in denen die Liganden in trans‐Stellung am Nickel‐Atom angeordnet sind, auch eine Modifikation mit cis‐Stellung der Liganden, deren Struktur mittels Röntgenstrukturanalyse bestätigt wird. Sie kristallisiert in der Raumgruppe P21/c mit den Gitterkonstanten a=11,316, b=17,981, c=14,331 Å,β=111,85° und Z=4. Die Koordination ist leicht tetraedrisch verzerrt. Bindungslängen und‐winkel stimmen gut mit denen der trans‐Modifikationen überein. Die mittlere NiS‐B

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19916030105

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1991

数据来源: WILEY

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AbstractStabilitätskonstanten der PdII‐, AuIII‐und HgII‐Komplexe mit 3 N‐Acyl‐thioharnstoffen werden pH‐potentiometrisch unter Zuhilfenahme von Austauschgleichgewichten in 75 Vol.‐% Dioxan/Wassermischung und in rein wäßriger Lösung bestimmt. Die Stabilitäten der Komplexe sind sehr hoch (lgβm>30) und ergeben die Reihenfolge AuIII≥PdII>HgII. Die Gold(III)‐Komplexe können leicht zu Gold(I)‐Komplexen reduziert werden. Mehrere Metallkomplexe wurden in fester Form darge

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19916030106

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1991

数据来源: WILEY

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AbstractNatrium‐triorganostannylalkylsulfonate R3Sn(CH2)nSO3Na (1–4) werden durch Umsetzung von Natrium‐triorganostanniden mit Natrium‐halogenoalkylsulfonaten oder Propansulton in flüssigem Ammoniak erhalten. Durch Ionenaustausch können1–4in die freien Sulfonsäuren R3Sn(CH2)nSO3H (9–12) überführt werden.9–12sind von begrenzter Stabilität und unterliegen Cyclokondensationsreaktionen unter Bildung der cyclischen Alkylsulfonsäure

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19916030107

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1991

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摘要:

AbstractBei der Umsetzung von ReBr3oder „ReCl3· 2H2O”︁ mit wäßriger HBr‐Lösung erhält man beim Eindunsten auf dem Sandbad dunkelbraune Einkristalle von ReBr3· 2/3 H2O. In der Kristallstruktur (monoklin, C2/m (Nr. 12); Z = 4; a = 1399,0(2), b = 1062,4(1), c = 1030,0(2), β = 96,12(1)°, Vm= 229,2(4)cm3/mol; R = 0,067, Rw= 0,050) liegen Baugruppen [Re3(μ‐Br)3Br8(H2O)] vor, die über zwei gemeinsame Kanten zu Ketten gemäß ∞1[Re3(μ‐Br)3/1Br4/1Br4/2(H2O)] verknüpft und die ihrerseits durch Kristallwasser miteinander verbunden sind. In den IR‐Spektren lassen sich die beiden Arten von Wasserliganden deutlich unterscheiden. Die topotaktische Entwässerung von ReBr3· 2/3 H2O führt in einem Schritt bei 200°C zu ReBr3im ReCl3‐Typ, der bislang für ReBr3nicht beobachtet wurde. Diese metastabile Form wan

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19916030108

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1991

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AbstractDie Titelverbindungen wurden durch Schmelzen der elementaren Komponenten im Lichtbogen hergestellt und ihre Strukturen aus Einkristall‐Röntgen‐Diffraktometer‐Daten bestimmt. Th3Ni5C5kristallisiert in einem neuen rhombischen Strukturtyp mit den Gitterkonstanten a = 1396,1(2) pm, b = 717,4(1) pm c = 707,0(1) pm, Z = 4. Th2NiC2hat die tetragonale U2IrC2‐Struktur: a = 375,8(1) pm, c = 1235,6(2) pm. Die Restwerte der Kleinstquadratverfeinerungen betragen R = 0,021 (510 F‐Werte, 32 Variable) für Th3Ni5C5und R = 0,019 (179 F‐Werte, 9 Variable) für Th2NiC2. Th3Ni5C5enthält zweidimensional unendliche Nickel‐Kohlenstoff‐Polyanionen, während in Th2NiC2die dreiatomigen NiC2‐Einheiten isoliert voneinander auftreten. Pro Formeleinheit enthält Th3Ni5C5zwei C2zwei C2‐Paare (CC‐Abstand: 137 pm) und ein isoliertes C‐Atom. In Th2NiC2treten keine CC‐Bindungen auf. Dementsprechend bestehen die Hydrolyseprodukte von Th2NiC2zu 85 Gew.‐% aus CH4, während bei Th3Ni5C557% C2H4und C2H6neben 40% CH4gefunden werden. Beide

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19916030109

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1991

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractDie Verbindung Cs2HgIIPdIICl6läßt sich durch Festkörperreaktion phasenrein darstellen. Sie kristallisiert in der Raumgruppe I 4/m m m (No. 139) mit a = 7,432(4) Å, c = 10,874(7) Å, Z = 2. Die Kristallstruktur wurde mit röntgenographischen Methoden an Einkristallen ermittelt. Pd2+ist quadratisch‐planar und Hg2+hantelförmig von Cl−umgeben. In zweiter Nachbarschaft ergänzen weitere Cl−zu gestreckten bzw. gestauchten Oktaedern. Dieses Bauprinzip entspricht dem Aufbau von Cs2AuIAuIIICl6[1, 2]. Es besteht direkte kristallchemische Beziehung zur Kristallstruktur der Halogenoperowskite bzw. des

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19916030110

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1991

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractBis(diphenylphosphino)amin, [(C6H5)2P]2NH, dppa, (1) reagiert mit den Silber(I)halogeniden AgX (X = Cl, Br, I) in Methanol zu den ionischen Komplexen [Ag3X2(dppa)3]+X−(3a: X = Cl,3b: X = Br,3c: X = I). Metathese mit NH4PF6in Methanol liefert die Komplexe [Ag3X2(dppa)3]+PF 6−(3a′: X = Cl,3b′: X = Br,3c′: X = I). Zu spektroskopischen Vergleichszwecken werden auch die teilweise bekannten Verbindungen [Ag3X2(dppm)3]+X−[X = Cl, Br, I;5a–c; dppm = (C6H5)2PCH2P(C6H5)2(4)] dargestellt. Neben Elementaranalysen, Leitfähigkeitsmessungen,31P{1H}‐NMR,1H‐NMR‐ und IR‐Spektren werden die Komplexe insbesondere durch ihre Raman‐Spektren charakterisiert. Letztere zeigen für die trigonal‐bipyramidalen Kationen von3a–c,3a′–c′ und5a–ctypischevs(XAg3X)‐Banden bei etwa 135 (X

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19916030111

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1991

数据来源: WILEY