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AbstractBei der Umsetzung von (TBA)2[ReBr6] mit NaSCN in Aceton bzw. von (TBA)2[ReCl5I] mit AgSCN in Dichlormethan entstehen Gemische der Bindungsisomeren [ReBr5(NCS)]2−/[ReBr5(SCN)]2−bzw. [ReCl5(NCS)]2−/[ReCl5(SCN)]2−, die durch Ionenaustausch‐chromatographie an DEAE‐Cellulose in reiner Form isoliert werden. Die IR‐ und Ramanspektren werden unter Annahme der lokalen Punktsymmetrie C4vzugeordnet. Die Bindungsisomeren unterscheiden sich deutlich durch die Frequenzen der internen Ligandschwingungen: νCN(S)>νCN(N), νCS(N)>νCS(S), δNCS>δSCN. In den bei 10 K registrierten elektronischen Absorptionsspektren werden alle Intrakonfigurationsübergänge (t 2g3), die als Folge der niedrigen Symmetrie (C4v) und der Spin‐Bahn‐Kopplung in Kramersche Dubletts aufgespalten sind, zwischen 6000 und 16000 cm−1beobachtet. Die OO‐Übergänge ergeben sich aus der Analyse der Schwingungsfeinstruktur. Die Charge‐Transfer‐Spektren der Bindungsisomeren im UV/VIS‐Bereich ähneln denen

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19855311202

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1985

数据来源: WILEY

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AbstractBei der Umsetzung von Tris(dimethylamino)phosphin mit Pv‐Halogeniden entstehen sowohl die Produkte der Substitutionsreaktion als auch die Produkte der Redoxreaktio

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19855311203

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1985

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AbstractDi‐p‐tolylditellurid reagiert mit Tetra‐tert‐butyldiphosphan und Tetraisopropyldiphosphan, welche aus den entsprechenden Chlorphosphanen mit Kalium in Toluol hergestellt wurden, unter Dismutation zu den neuen Tellurophosphinigsäureestern p‐CH3C6H4TePR2(R = t‐C4H9, i‐C3H7). Die durch Destillation rein isolierten Verbindungen werden durch1H‐,13C‐,31P‐ sowie125Te‐NMR‐Spektren sowie durch EI‐Massenspektren und Element

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19855311204

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1985

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AbstractDie Reaktion von [(CH3)2AuI]2mit KNH2in flüssigem NH3liefert neben tetramerem Amidodimethylgold(III) auch die bisher unbekannte trimere Form [(CH3)2AuNH2]3. Bei Raumtemperatur wandelt sich die tetramere Form leicht in den stabileren trimeren Komplex um. Dieser bildet hydrolysebeständige farblose Kristalle, die sehr lichtempfindlich sind. [(CH3)2AuNH2]3kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Ama2 mit den Gitterkonstanten a = 1653,4, b = 1844,4, c = 448,1 pm, Z = 4. Im trimeren Komplex sind die Au(CH3)2‐Gruppen über symmetrische Amidobrücken zu einem AuN‐Sechsring in der Sesselkonformation verknüpft. Die Au‐Atome sind von zwei cis‐ständigen CH3‐Gruppen (AuC = 203 pm) und zwei N‐Atomen (AuN = 215 pm) quadratisch‐planar koordiniert. Der Komplex hat in Lösung und im Kristall die Symmetrie C3v. Das Schwingungsspektrum, sowie H‐NMR‐ und Ma

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19855311205

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年代:1985

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AbstractEs wird über ein verbessertes Verfahren zur Darstellung von CF3SB1und die Bestimmung der Molekülstruktur durch Elektronenbeugung berichtet. Folgende Parameter werden erhalten (r α°‐Werte in Å und Grad): CF = 1,331(3), CS = 1,814(6), SBr = 2,162(6), CSBr = 99,4(3), FCF = 108,7(9), Tilt = 5,5(5).Auf Grund von IR‐Matrix‐ und Raman‐Messungen erfolgt eine Neuzuordnung der Schwingungsfrequenzen, die durch eine Normalkoordinatenanal

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19855311206

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年代:1985

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AbstractThe influence of a large excess of alkali surface ions on the chromium(II) surface compound on silica gel has been investigated. Diffuse reflectance spectra of samples with lithium, sodium and cesium show strong differences to those from standard chromium(II) samples and from chromium(II) coordinated to surface silanol groups. Catalytic activity was improved in the case of the samples with lithium and relatively low sodium content. On the basis of diffuse reflectance spectra and polymerization measurements a correlation between the position and the intensity of the u.v. band around 31000 cm−1and the catalytic activity of the samples is observed. This correlation gives direct access to the inhomogeneous population of the catalytic cente

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19855311207

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年代:1985

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AbstractDie Oxidsulfide A — CaLaGa3S6O a = 9,2706(8), c = 6,0351(9) Å; B — SrLaGa3S6O a = 9,347(10), c = 6,0893(10) Å; C — La2ZnGa2S6O a = 9,3653(15), c = 6,0928(10) Å und D — Sr2ZnGe2S6O a = 9,4054(7), c = 6,1718(7) Å wurden erstmals präpariert. Für A und C wurden die Lageparameter mit Einkristalldaten verfeinert. Raumgruppe D 2d3—P421m, Nr. 113. Probleme der Punktlagenbesetzung werden über Abstandsvergleiche diskutiert. Die neuen Stoffe werden bezüglich der c/a‐Verhältnisse mit Literaturdaten isotyper V

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19855311208

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年代:1985

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AbstractThe ternary compound LiInTe2, synthesized by direct reaction of the elemental components, crystallizes in the tetragonal chalcopyrite structure (space group I42d) with lattice parameters a = 0.6419(2) and c = 1.2486(3) nm. LiInTe2remains in the chalcopyrite structure up to the melting temperature of (935 ± 5) K. Infrared reflectance spectra measured in the wavenumber range from 40 to 4000 cm−1yield two infrared active optical modes. An analysis of the mode frequencies in terms of the Keating model shows that the LiTe bond is considerably weaker than the InT

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19855311209

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年代:1985

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AbstractDas Auftränken von H2PtCl6aus ethanolischer Lösung führt zu einer gegenüber dem Auftränken aus wäßriger Lösung disperseren Metallverteilung in Pt/H‐ZSM‐5‐Zeolithen nach der Reduktion. An solchen Proben werden bifunktionell katalysierte Reaktionen stärker bevorzugt als an Pt/H‐ZSM‐5‐Zeolithen, die durch Auftränken von H2PtCl6aus wäßriger

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19855311210

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年代:1985

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AbstractDie Kombination von Organylammoniumfluoriden mit Tetrachlorkohlenstoff stellt ein gutes Agens zur oxydativen Fluorierung von trivalenten Phosphorverbindungen dar. Aus P(OR)3werden als Oxydationsprodukte [(RO)PF5]−und (RO)2P(O)F, aus P(OEt)(NEt2)2(Et2N)2P(O)F und (Et2N)2(EtO)PF2und aus P(NEt2)3(Et2N)3PF2und [(Et2N)3PF]+erhalten. P4wird im System R2NH/CCl4/Et3N · n HF in kurzer Zeit zu [HPF5]−, R2NH · PF5und (R2N)2P(O)F abgebaut. Bei gleichzeitigem Alkoholzusatz entstehen [(RO)PF5]−, (RO)3PO und (R2N)2P(O)F. Die Reaktionen sind über die Nukleophilie und Konzentration der Fluoridionen, die Acidität der Systeme und die Temperatur

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19855311211

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1985

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