摘要:

AbstractÄtherische Eisen(III)‐chloridlösungen werden im Temperatur‐bereich von Raumtemperatur bis −110°C durch äquimolekulare Mengen Lithiummethyl zu Eisen(II)‐chlorid und Lithiumtetrachloroferrat(II) reduziert. Gleichzeitig werden Äthan und Methan in unterschiedlichen Mengen abgespalten:\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm FeCl}_{\rm 3} + {\rm LiCH}_{\rm 3} \to 0,5\,{\rm FeCl}_{\rm 2} + 0,5\,{\rm Li}_{\rm 2} {\rm FeCl}_{\rm 4} + \cdot \,{\rm CH}_{\rm 3}. $$\end{document}Wird die Umsetzung bei tiefer Temperatur (−78°C) durchgeführt, so scheidet sich außer dem schwerlöslichen FeCl2nur der die Sättigungsgrenze übersteigende Anteil des Li2FeCl4als weißes Tetraätherat ab. Die in Lösung befindliche Komplexverbindung spaltet ihren Ätherat‐Äther ab etwa −20°C ab und fällt dann als in Äther schwer lösliches ätherfreies Li2FeCl4aus. Der Reaktionsverlauf wird beschrieben und ein

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19723910302

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1972

数据来源: WILEY

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AbstractDirubidiumdimercaptomaleonitrilmonohydrat Rb2DMMN. H2O kristallisiert in der rhombischen Raumgruppe Pmc21mit a = 8,837, b = 9,213, c = 6,398 Å und 2 Formeleinheiten in der Elementarzelle. Die Struktur besteht aus sich in der kristallo‐graphischen y‐Richtung unendlich erstreckenden RbDMMNRbDMMN‐Schichten parallel zur x−y‐Ebene. Diese Schichten wiederholen sich in z‐Richtung mit Hilfe von Gleitspiegelebenen und ergeben so insgesamt zur y−z‐Ebene parallele Schichtenpakete. Diese Schichtenpakete werden durch ebenfalls zur y−z‐Ebene parallele Rb‐Wasser‐Schichten miteinander verbunden. Innerhalb der Schichtenpakete besitzt Rb eine 8‐Koordination, innerhalb der Rb–Wasser‐Schichten eine 7‐Koordination. Die kristallchemische Formel des Rb2DMMN. H2O

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19723910303

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1972

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AbstractDie Umsetzung SiCl‐haltiger Carbosilane mit ZnF2, ermöglicht die Bildung von (l), (2), (3), (4), (5), (6), (7). Die linearen Verbindungen (8) und (9)lassen sich aus (Cl3,Si)2CCl2, bzw. (Cl3SiCCl2)2SiCl2mit ZnF2erhalten, während die cyclischen Verbindungen (10), (11), (12) durch Photochlorierung von (3), (4), (6) zugänglich werdenDie Photochlorierung von (3) verläuft über (13) und (14) [präparative Abtrennung moglich], die auch durch Umsetzung der SiCl‐Derivate mit ZnF2 z. B. (15) zu (13) – zugänglich werden. (16) und (17) werden aus den entsprechenden SiCl

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19723910304

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年代:1972

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AbstractDie Verbindungen CaMgX, SrMgX und BaMgX (X = Si, Ge, Sn, Pb) wurden dargestellt und strukturell untersucht. Die Phasen CaMgX und SrMgX kristallisieren im „geordneten”︁ Anti‐PbCl2‐Typ und stehen damit strukturell in direktem Zusammenhang zu den im Anti‐PbCl2‐Gitter kristallisierenden binären Verbindungen Ca2X (X = Si, Ge, Sn, Pb). Die Phasen BaMgX bilden dagegen den Anti‐PbFCl‐Typ aus. Das unterschiedliche strukturelle Verhalten wird anhand von Radienkr

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19723910305

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年代:1972

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AbstractDie nach der Hohlkörpertorsionsmethode ermittelten Viskositätswerte für geschmolzenes Aluminiumchlorid, ‐bromid und ‐jodid werden mit Hilfe der Gleichungen nach ANDRADEund BATSCHINSKIbeschrieben und interpretiert. Die Werte für das Bromid und Jodid stimmen gut mit den Erfahrungen und theoretischen Vorstellungen von Molekelschmelzen überein. Für das Aluminiumchlorid ergeben sich in einigen Punkten Abw

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19723910306

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年代:1972

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AbstractFür die bekannte Verbindung Mo2Ac4wird eine verbesserte Darstellungsmethode mitgeteilt. [Mo6Cl8]Cl2Ac2wurde neu dargestellt.Vergleichende Beobachtungen zum Verdampfungsverhalten (Massenspektrometer) der „Diacetate”︁ des Mo, Cr, Cu, des bisher unbekannten W‐diacetats und des Mo‐dibenzoats zeigen den Zusammenhang mit der Struktur. Danach bildet Mo‐dibenzoat ein Mo2(C6H5COO)4‐Molekelgitter, während W‐diacetat (im Gegensatz zur Mo‐Verbindung) polymer ist.Für [Mo6Cl8]Cl2Ac2wird aus dem IR‐Spektrum und aus dem Verdampfungsverhalten auf eine polymere Struktur mit zwischenmolekularen Ace

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19723910307

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年代:1972

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AbstractDie Kristallstruktur des Lithiumamids wurde neu bestimmt. LiNH2kristallisiert tetragonal mit den Gitterkonstanten:\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm a} ={\rm 5,037}\,{\AA},\,\,{\rm c} = {\rm 10,278}\,{\AA}\,\,{\rm und \,\,c/a} = {\rm 2,041}{\rm .} $$\end{document}Die Elementarzelle enthält 8 Formeleinheiten. Die Raumgruppe ist I4. Die Atome besetzen folgende Punktlagen:Die Anionen sind deformiert kubisch dicht angeordnet. In Tetraederlücken befinden sich die Kationen. Die ungewöhnliche Verteilung der Kationen in dieser Verbindung steht in Zusammenhang mit der Ausrichtung des NH 2−‐Anions im Gitter d

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19723910308

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年代:1972

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AbstractDurch Reaktion von Alkalichlorid/Aluminiumchlorid‐Schmelzen mit As2O3werden bei 170°C homogene, metastabile Oxidlösungen mit bis zu 6% Sauerstoffgehalt erhalten. Aus den Losungen in NaAlCl4‐Schmelze scheidet sich zwischen 300–400°C langsam und irreversibel eine dem AlOCl verwandte feste Phase der Zusammensetzung OAl(ONa)0,14ClO,86· 0,11 NaCl aus. Zwischen 500–600°C entsteht ein Gel und oberhalb 650°C scheidet sich Al2O3ab. Aus Lösungen mit AlCl3‐Überschuß fällt AlOCl. Durch potentiometrische Titration des beim Lösen des Oxids aus dem Tetrachloroaluminat freigesetzten Alkali chlorids ergibt sich für das in der homogenen Schmelze gelöste Aluminiumoxidchlorid die Formulierung (Al3O4Cl)n· m MAlCl4(M =

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19723910309

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年代:1972

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AbstractDie Verbindung NH4(SO3CF3) wurde erstmals dargestellt. Sie wurde chemisch analysiert und mittels HMR‐ und Schwingungsspektroskopie untersucht. Einkristalle wurden mikroskopisch und röntgenstrukturanalytisch untersucht.Das Schwingungsspektrum konnte gedeutet werden. Die Verbindung kristallisiert bei −100°C in der Raumgruppe P41212 (P 43212) und bei Raumtemperatur wahrscheinlich in P 4/nmm. Einige Eigenschaften der Strukturen werden an Hand der vorläufigen Ergebnisse disk

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19723910310

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年代:1972

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AbstractDie Systeme Alkalimetallbromid/Mangan(II)‐bromid wurden mittels Differentialthermoanalyse untersucht. Es wurden folgende Verbindungen gefunden: CsMnBr3, Cs2MnBr4; RbMnBr3, Rb2MnBr4; KMnBr3, K4MnBr6. Die 2:1‐Verbindungen sind nur bei höherer Temperatur stabil; die K‐Verbindungen schmelzen inkongruent. Das System NaBr/MnBr2ist einfach eutektisch. LiBr und MnBr2bilden ein Mischkristallsystem mit Minimum. Dabei wird das CdJ2‐Gitter des MnBr2durch geringe Mengen LiBr in ein CdCl2‐Gitter umgeformt. Die Verbindungen CsMnBr3und RbMnBr3kristallisieren im CsNiCl3‐Typ, KMnBr3im NH4CdCl3‐Typ und K4MnBr6im K4CdCl6‐Typ. Nach IR‐ und Reflexionsspektren ist in den 2:3‐Verbindungen das Mn2+tetraedrisch von Brom umgeben. Die Strukturen der Verbindungen AMnBr3werden unter Berücksichtigung von Polarisatio

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19723910311

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1972

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