摘要:

AbstractErstmals erhalten wurde Li16Nb4O18durch Tempern von Gemengen binärer Oxide (Li2O + Nb2O5, Li:Nb = 7:1, Ni‐Bömbchen, Ar, 1100°C, 40 d) in Form farbloser Einkristalle. Es kristallisiert triklin in P1C i1mit a = 1 521,0; b = 881,5; c = 585,8pm; α = 109,8°; β = 101,4° γ = 87,0°; Z = 2. Für 1 602 I0(h kl) ist R = 5,67, Rw= 5,93% (MoKα, Vierkreisdiffraktometerdaten). Gemäß Li16Nb4O18□2liegt eine NaCl‐Variante mit Lücken im Anionenteil und geordneter Verteilung der Kationen vor. Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, und der Madelunganteil der Gitterenergie,

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19824930102

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1982

数据来源: WILEY

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AbstractDer chemische Transport von Nickel mit CO nach Gl. (1)Wurde in geschlossenen Ampullen spezieller Form experimentell untersucht.Daneben wurde die Transportrate berechnet für verschiedene Näherungsmodelle, die Gleichgewicht am Bodenkörper und Gasbewegung durch Diffusion und stöchiometrische Strömung annehmen. Dabei zeigt sich, daß die so berechneten Transportraten (mit einer Ausnahme) zwischen den beiden die stöchiometrische Strömung vernachlässigenden Grenzwerten liegenDie mit ΔH°1(298) = −35,0 kcal bestimmten Gleichgewichtsdrucke führen zu Transportraten, die nahe mit den experimentell ermittelten übereinstimme

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19824930103

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1982

数据来源: WILEY

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AbstractMonothiodibenzoylmethan (1), Benzoylthioacetanilid (2), Benzoylthioacet‐di‐n‐butylamid (3), 1, 1‐Di‐n‐butyl‐3‐benzoylthioharnstoff (4), and 1‐Piperidino‐3‐benzoylthioharnstoff (5), geben unter einfacher Deprotonierung mit Ruthenium, Osmium, Rhodium und Iridium neutrale Trischelate, die durch Elementaranalyse, UV—VIS‐, IR‐ und ESCA‐Spektren charakterisiert werden. Die mononegativen Liganden wirken zweizä

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19824930104

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1982

数据来源: WILEY

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AbstractDie Umsetzung von AsPh4[Cl5MoNCCl3] mit Silberfluorid in Acetonitril führt in komplexer Reaktion unter Abspaltung des Nitrenliganden neben AsPh4[MoOF5] zur Darstellung von AsPh4[cis‐MoF2Cl4], welches rotbraune, sehr empfindliche Kristalle bildet. Bei der analogen Reaktion mit dem Wolframkomplex AsPh4[Cl5WNCCl3] läßt sich neben AsPh4[WOF5] der perfluorierte Nitrenkomplex AsPh4[F5WNCF3] erhalten. Die Präparate werden IR‐spektroskopisch charakterisiert.Mittels Röntgenbeugung wurde die Kristallstruktur des AsPh4[WOF5] ermittelt. Die Verbindung kristallisiert tetragonal in der Raumgruppe I4mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle (975 unabhängige Reflexe, R = 0,052). Das [WOF5]⊖‐Anion befindet sind auf einer Lage mit Punktsymmetrie4; es ist somit fehlgeordnet. Die Verfeinerungsrechnung eines Strukturmodells unter Verwendung von split‐Positionen läßt einen deutlichen π‐Bindungsanteil der WO‐Bindung erkennen, der zum Abdrängen der äquatorialen F‐Atome aus der Ebene mit de

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19824930105

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1982

数据来源: WILEY

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AbstractBoron chelates containing CN groups were investigated by mass spectrometry by three different ionization methods, i. e. 70 eV and 15 eV electron impact ionization (EI), chemical ionization (CI) and field desorption (FD). The extent of formation of the molecular ions and the typical fragmentation patterns of these chelates were compared with each other to provide a definite analytical characterization of these chelates. The EI mode was found to produce molecular ions M+of very low intensity; even at low electron energy. In all cases, however, the fragment ion (MC6H5)+was the base peak. For the quasimolecular ion MH+, intense signals could be obtained with the CI‐MS technique when using reactant gases of high proton affinity.The CI and FD methods permit the identification of the chelatized groups containing boron. This BR″C6H4group is eliminated from MH+by CI, and from M+by the FD method respectively. In almost all cases the FD method gives the molecular ion as ba

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19824930106

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1982

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AbstractEine Verbindung mit pentakoordiniertem Silicium wurde durch die Umsetzung von Tetramethoxysilan mit 1, 2‐Äthandiol und Diäthanolamin erhalten. Wie die Röntgenstrukturanalyse des Produktes beweist, ist die Bindungsgeometrie am Zentralatom annähernd trigonal‐bipyramidal mit dem koordinativ gebundenen Stickstoff‐Atom in axialer Position. Es wird eine kurze dative Bindung mit SiN 2,004(3) Å gefunden. Die Bindungslängen des Siliciums zu den äquatorialen Sauerstoffatomen betragen 1,665(3)–1,683(3) Å, die zu dem axialen 1,710(2) Å. Das Siliciumatom ist 0,101 Å aus der Ebene seiner äquatorialen Liganden in Richtung auf das axial stehende Sauer

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19824930107

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1982

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AbstractFluoride des Typs Ba2MIIMIIIF9treten in 3 unterschiedlichen Strukturen auf: Fluoride mit MIII=Al kristallisieren orthorhombisch (Ba2ZnAlF9‐Typ) oder MIII=Metall der 3d‐Reihe) in einer monoklin verzerrten Variante (Ausnahme: Ba2NiGaF9); für den Fall MII= Mg findet man eine tetragonale Elementarzelle (Ba2MnFeF9

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19824930108

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1982

数据来源: WILEY

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AbstractDie Chloride AINbCl6, AITaCl6und AISbCl6(AI= Na, K, Tl, NH4, Rb, Cs) werden aus den binären Komponenten bei 280°C (Niobate), 300°C (Tantalate) bzw. aus POCl3‐Lösung (Antimonate) dargestellt und ramanspektroskopisch bzw. röntgenographisch (Guinier‐Simon‐Technik)untersucht. Die Tieftemperaturformen von AIMCl6(AI= K, Tl, NH4, Rb, Cs, außer KNbCl6) sind mit CsWCl6isotyp (isolierte Oktaeder ∞0[MCl6]). Die Hochtemperaturformen kristallisieren kubisch‐flächenzentriert. Ramanspektren von KNbCl6, NaNbCl6und NaTaCl6sprechen für eine Formulierung gemäß z. B. K2[Nb2Cl10]Cl2mit „isolierten”︁, kantenverknüpften Doppeloktae

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19824930109

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1982

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AbstractNeu dargestellt wurde Cs3Ta5O14(wasserklare Einkristalle), orthorhombisch mit a = 26,235(2), b = 7,429(1), c = 7,388(1) Å, Z = 4, Raumgruppe Pbam. Nach Vierkreisdiffraktometerdaten (1 521 hkl mit F0>1,5 σ(F0), 3° ≤Θ 30°, R = 10%) liegt eine komplizierte Gerüststruktur vor, vgl. Text. Ta ist teils oktaedrisch (von 6), teils trigonal‐bipyramidal (von 5 O) umgeben. Das [Ta5O14]‐Gerüst enthält mit Cs besetzte Kanäle. Effektive Koordinationszahlen, ECoN, sowie der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, werden berechnet

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19824930110

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1982

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AbstractNeu dargestellt wurde K2Li14[Pb3O14] durch Tempern inniger Gemenge von K2PbO3, „PbO2”︁ und Li2O mit K:Li:Pb = 2:14:3 Ag‐Bömbchen, unter Vakuum in Duranglasampulle eingeschmolzen, 560°C, 20 d (Pulver) bzw. 580−595°C, 90–200 d (Einkristalle). Das Pulver ist elfenbeinfarben, die Einkristalle sind farblos und von gedrungener Form. Die Strukturaufklärung [1022 hkl, Vierkreisdiffraktometer PW 1100 (Fa. Philips), ω—2θ‐scan, MoKα, R = 6,67% und Rw= 6,89%, Absorption nicht berücksichtigt] belegt die Raumgruppe Immm mit a = 12,7990(9), b = 7,9446(4), c = 7,2620(4) Å, Z = 2, drö= 4,59, dpyk= 4,63 g · cm−3.Erstmals finden wir das Oktaeder‐Tripel [Pb3O14]. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, effektive Koordinationszahlen ECoN, diese über Mittlere Effektive Ionenradien, MEFIR,

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19824930111

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1982

数据来源: WILEY