摘要:

Abstract(C6H5)2SnSAT, C25H19NOSSn (SAT = dreizähniges Dianion mit Schiffscher Base‐Struktur, abgeleitet von 2‐(o‐Hydroxyphenyl)benzothiazolin), kristallisiert in der Raumgruppe P21/n (C 2h5) mit a = 9,65(1), b = 16,08(1), c = 13,83(1) Å, β = 94,95(10)° und Z = 4. Die Kristall‐ und Molekülstruktur wurde an Hand von 3150 symmetrisch unabhängigen Reflexen nach der Schweratommethode bestimmt und die Atomlagen bis auf die der Wasserstoffatome ermittelt. Für die interatomaren Abstände im Molekül wurden gefunden: SnS: 2,496(1) Å, SnO: 2.093(2) Å, SnN: 2,217(3) Å, SnC 1 (Phenylrest I): 2,120(3) Å, SnC 7 (Phenylrest II): 2,126(3) Å, OC: 1,324(4) Å, C 19–N (Brückenglied der Schiffschen Base): 1,287(5) Å, C 19–C: 1,448(5) Å, NC: 1,419(5) Å, Mittelwert der CC‐Abstände der beiden Phenylreste an Sn: 1,391(6) Å. Das Koordinationspolyeder um das Sn‐Atom hat die Grundstruktur einer trigonalen Bipyramide, die jedoch erheblich verzerrt ist;

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19744070302

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1974

数据来源: WILEY

摘要:

Abstract1. Silylphosphine mit der PH2−Gruppe {(CH3)3SiPH2(CH3)2HSiPH2, CH3H2SiPH2, H3SiPH2} bilden mit LiP(C2H5)2(Molverhältnis 1:2) in Diglym bei niedriger Temperatur dimetallierte Silylphosphine; z. B. H3SiPLi2nachDiese reagieren mit CH3Cl nach2. Die Verbindungen H3−x(CH3)xSiPHLi werden präparativ durch Umsetzung der PH2−haltigen Silylphosphine mit LiPHCH3nach Gl. (3) erhalten, da LiPHCH3nie zu den dimetallierten Derivaten reagiert (geringe Basenstärke).3. Die Lösungen der monometallierten Silylphosphine in Mono‐, Di‐ oder Triglym disproportionieren beim Erwärmen auf Raumtemperatur und bei Zugabe von unpolaren Lösungsmitteln entsprechend Gl. (4)Diese Disproportionierungen führen zu Gleichgewichten.4. Beim Abdestillieren des Lösungsmittels können ätherate der metallierten Disilylphosphine wie z. B. [(CH3)3Si]2PLi · 1 Monoglym isoliert werden. Diese reagieren in Benzol mit CH3Cl zu den Disilylmethylphosphinen nach Gl. (5)Mit Halogensilanen werden Trisilylphosphine gebildet entsprechend Gl. (6)5. Die monometallierten Monosilylphosphine reagieren mit AlCl3in Diglym entsprechend Gl. (7);Die Lösungen von LiAl(PHSiH3)4oder LiAl(PHSiH2CH3)4in Diglym sind bei Raumtemperatur haltbar und reagieren mit CH3Cl oder Silylhalogeniden zu den entsprechenden PH‐haltigen Verbindungen z. B. nach Gl. (8)Im Gemisch vorhandene AlP(SiH3)2− und AlPH2−Verbindungen aus Gl. (4) und AlCl3geben in der zu Gl. (8) analogen Reaktion mit Halogensilanen Tri‐ bzw. Monosilylphosphine, in die die bereits gebildeten Disilylphosphine ebenfalls teilweise disproportionieren.Es werden

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19744070303

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1974

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摘要:

AbstractF3SiPH2wird nach Gl.(1)in Ausbeuten um 60% gebildet, während Br2SiF2und Br3SiF auf Grund von Dismutationen nicht zu den entsprechenden Silylphosphinen führen. Es werden die NMR‐ und IR‐Daten mitgeteilt. F3SiPH2wird von HE(CF3)2(E = P, As) nicht gespalten. während es mit JE(CF3)2nach Gl.(2)analog dem H3SiPH2reagiert. Auf Grund geringerer Basizität des P‐Atoms im F3SiPH2reagiert es langsamer als H3SiPH2. Die mit BCl3, BBr3, AlCl3entstehenden Addukte sind weniger beständig als die des H3SiPH2. Demzufolge wird H3SiPH2leichte

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19744070304

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1974

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摘要:

AbstractEs wird über Reaktionen zwischen Halogensilanen und PH2−haltigen Silylphosphinen berichtet. CH3SiHClPH2wird nach Gl. (1) zugänglich.Zur Bildung von Cl3SiPH2wurden Umsetzungen von SiCl4mit CH3SiH(PH2)2, CH3SiH2PH2und (CH3)3SiPH2durchgeführt, wobei Reaktionen entsprechend Gl. (2) eintreten.Es treten Nebenreaktionen auf. Beim reaktionsfähigeren CH3SiH(PH2)2ist die Isolierung von Cl3SiPH2im Gemisch mit SiCl4und CH3SiHClPH2möglich. Unter den Reaktionsbedingungen (50°C) zerfällt Cl3SiPH2in PH3und SiP‐Polymere. SiBr4reagiert bereits bei Raumtemperatur. Durch Umsetzung mit CH3SiH(PH2)2werden je nach Reaktionsdauer CH3SiHBrPH2, Br3SiPH2und auch Br2Si(PH2)2zugänglich. Auch die Reaktion mit CH3SiH2PH2führt zum Br3SiPH2neben CH3SiH2Br. Mit FSiBr3bildet CH3SiH(PH2)2das FSiBr2PH2neben CH3SiHBrPH2, während bei den F‐reicheren Derivaten F2SiBr2und F3SiBr die Disproportionierung in SiF4gegenüber der SiP‐Spaltung überwiegt. Es werden die NMR‐Daten der Verbindungen angegeben.Cl3SiPH2decomposes into PH3and SiP‐polymers under the reaction conditions (50°C). SiBr4however will react at room temperature. Depending on the time of reaction CH3SiHBrPH2, Br3SiPH2and even Br2Si(PH2)2are obtained with CH3SiH(PH2)2. Also the reaction with CH3SiH2PH2leads to the formation of Br3SiPH2in addition to CH3SiH2Br. With FSiBr3, CH3SiH(PH2)2forms FSiBr2PH2together with CH3SiHBrPH2. In the reaction of the higher fluorinated derivatives F2SiBr2and F3SiBr the disproportion into SiF4is found to be preferred to SiP cleavage and therefo

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19744070305

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1974

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractNeu dargestellt wurden Cs2TlFeF6(a = 9,211Å), Cs2KFeF6(a = 9,041Å), Rb2KFeF6(a = 8,868Å) und Rb2NaFeF6(a = 8,464Å) alle kubische Elpasolith‐Vertreter, sowie Cs2NaFeF6(Cs2NaCrF6−Typ, hexagonal mit a = 6,281, c = 30,532Å) als farblose Pulver. Cs2KFeF6wurde magnetisch vermessen (70 bis 297,2 K). Das Reflexionspektrum von FeF3wurde gemessen (9000 bis 36000 cm−1). Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, wird berechnet und

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19744070306

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1974

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AbstractNeu dargestellt wurden Cs2KCoF6(a = 8,979Å), Rb2KCoF6(a = 8,809Å), Rb2NaCoF6(a = 8,421Å), alle kubische Elpasolith‐Vertreter, sowie Cs2NaCoF6(Cs2NaCrF6−Typ, hexagonal mit a = 6,23, c = 30,32 Å) als hellblaue Pulver. Cs2KCoF6(72,7 bis 299,7 K) und Rb2KCoF6(71,4 bis 298,0 K) wurden magnetisch vermessen. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, wurde berechnet und dis

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19744070307

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1974

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AbstractNach verschiedenen Methoden wurden die Glykolate\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \begin{array}{l} {\rm M}^{\rm I} [{\rm OCH}_{\rm 2} {\rm CH}_{\rm 2} {\rm OH}]{\rm mit M}^{\rm I} = {\rm Li, Na, K}\\ \mathop {\rm M}\nolimits_{\rm 2}^{\rm I} [{\rm OCH}_{\rm 2} {\rm CH}_{\rm 2} {\rm O}]{\rm mit M}^{\rm I} = {\rm Li, Na, K, Tl}\\ {\rm M}^{{\rm II}} [{\rm OCH}_{\rm 2} {\rm CH}_{\rm 2} {\rm O}]{\rm mit M}^{{\rm II}} = {\rm Mg, Ca, Sr, Ba} \end{array} $$\end{document}hergestellt und charakterisiert. Die IR‐Spektren wurden zugeordne

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19744070308

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年代:1974

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AbstractA. Auf massenspektroskopischem Wege wurden neue gasförmige Komplexe beobachtet, nämlich TlCuCl2, TlCu2Cl3, TlInCl4, Tl2InCl5, CuInCl4, Cu2InCl5, Cu3InCl6, CuIn2Cl7, CuAlCl4, Cu2AlCl5, Cu3AlCl6, CuAl2Cl7, Cu2Al2Cl8, AgThCl5, CuTh2Cl9.B. Ferner wurden ΔH°‐Werte für die Bildung der gasförmigen Komplexe aus den gasförmigen binären Chloridmolekeln ermittelt. Dies gilt für die Komplexe TlCdCl3, TlPbCl3, TlInCl4, CuThCl5, TlThCl5, CuUCl5, TlUCl5, CdPbCl4, BeInCl5, ZnInCl5, SnInCl5, InUCl8, Tl2InCl5, Cu2ThCl6, CuTh2Cl9, Tl2ThCl6, Cu2UCl6, Tl2UCl6, TlU2Cl9, Be2InCl7, Be3InCl9, ThUCl8.C. Assoziationsenthalpien für die Bildung der Molekeln Cu4Cl4, Cu5Cl5, Tl2Cl2, Sn2Cl4, In2Cl6, Th2Cl8und U2Cl8wurd

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19744070309

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1974

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摘要:

AbstractA new thallium(I) uranate(VI) of composition Tl4UO5was isolated and characterised by X‐ray, i. r. and chemical analyses. The compound dissociated into thallium(I) oxide and Tl2UO4on heating to 230°C and its subsequent thermal behaviour depended on the volatilisation and oxidation characteristics of the thallium(I) oxide releas

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19744070310

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1974

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摘要:

AbstractK4W(CN)8· 2 H2O was prepared by the reduction of WO 42−(in potassium cyanide medium) by KBH4. The reduction proceeds on the slow, drop‐by‐drop addition of concentrated acetic acid. The synthesis is simple and efficient because the reduction and complexation are accomplished at the s

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19744070311

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1974

数据来源: WILEY