摘要:

AbstractErstmals erhielten wir über eine Austauschreaktion (Li2IrO3+ 2,20 Na2O; Ag, 800°C, 71 Tage) transparente, rote Einkristalle von Na4IrO4: tetragonal, RaumgruppeI4/m(Nr. 87),a= 716,70(4) pm undc= 471,32(4) pm, Z = 2.Die Struktur wurde mittels Vierkreisdiffraktometerdaten (MoKα, Graphit; 2 138 I0(hkl), R = 0,0179; Rw= 0,0184) unter Verwendung aller 296 symmetrie‐unabhängiger Reflexe bestimmt. Na4IrO4kristallisiert demnach in einer MgO‐Defektvariante, die sich vom Na4UO5‐Typ ableitet. Ir4+ist quadratisch‐planar von vier O2−umgeben; zwei „Lücken”︁ ergänzen zum elongierten Oktaeder.Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, werden berechnet und diskutiert. Darüber hinaus wird der Mittelwert für MAPLE(“IrO2”) aller Alkali‐ und E

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19936191002

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1993

数据来源: WILEY

摘要:

Abstract(NMe4)2[Re3Br11(H2O)] [Re3Br9(H2O)3](H2O)2kristallisiert aus einer bromwasserstoffsauren Lösung von Re3Br9· 2 H2O und NMe4Br als dunkel‐rotbraune Einkristalle bei 0 – 5°C aus. Die Kristallstruktur wurde aus Vierkreis‐Diffraktometerdaten bestimmt: monoklin; P21/m (Nr. 11); a = 967,9(3); b = 1 529,7(4); c = 1 710,9(4) pm; β = 91,66(2)°; Z = 2; R = 0,113; Rw= 0,068. In der Struktur liegen zwei unterschiedliche Clustereinheiten vor: Eine anionische, isolierte Baueinheit, [Re3Br11(H2O)]2−, sowie eine neutrale über Kristallwasser zu Strängen gemäß ∞1{[Re3Br9(H2O)3](H2O)2

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19936191003

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1993

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractNeu dargestellt wurden gelbe Tetrafluoroaurate(III) der Lanthaniden MF[AuF4]2mit M = Tm, Yb, Lu. Nach Einkristalluntersuchungen kristallisieren diese orthorhombisch in der Raumgruppe Pbcn‐D 2h14(Nr. 60) mit Z = 12. Im Einzelnen wurden folgende Werte gefunden: Für M = Tm: a = 1 102,92(8) pm, b = 904,38(8) pm, c = 2 164,46(23) pm; M = Yb: a = 1 100,98(12) pm, b = 902,23(8) pm, c = 2 157,36(23) pm; M = Lu: a = 1 099,28(18) pm, b = 900,70(15) pm, c = 2 151,50(46

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19936191004

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1993

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractBeim Erhitzen des Tetraethylammonium‐Salzes (TEA)2[TcBr6] mit Trifluoressigsäure entsteht das flächenverknüpfte Bioktaederanion [Tc2Br9]−, dessen Schwingungsspektrum entsprechend der Punktgruppe D3hzugeordnet wird. Die auf der Grundlage des allgemeinen Valenzkraftfeldes durchgeführte Normal‐koordinatenanalyse ergibt eine gute übereinstimmung der berechneten Frequenzen mit den beobachteten IR‐und Raman‐Banden. Wegen der festeren Bindung der terminalen im Vergleich zu verbrückenden Liganden ist die Valenzkraftkonstante fd(TcBrt) = 1,045 deutlich größer als fd(TcB

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19936191005

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1993

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractDurch nukleophile Fluor‐Aryl‐Substitution an XeF2mit monosubstituierten Phenylboranen (XC6H4)3B und Fluorphenylboranen (XC6H4)nBF3−n(n = 1 und 2; X = m‐F, p‐F, m‐CF3und p‐CF3) gelangt man zu [XC6H4Xe]+Salzen mit Arylfluoroborat‐Anionen [(XC6H4)nBF4−n]−(n = 2, 1 und 0). Deren thermisches Verhalten und spektroskopische Eigenschaften werden beschrieben. Erste Untersuchungen zur Reaktivität der elektrophilen Arylxenon

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19936191006

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1993

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractSolid perrhenic acid monohydrate has been characterized by X‐ray single crystal structure analysis (300 K). HReO4· H2O, Mr= 269.23, tetragonal, I41/a, Scheelite‐type (CaWO4), a = 5.8320(2) Å, c = 12.9384(6) Å, V = 440.06(5) Å3, Z = 4, Dx= 4.063 g cm−3, X‐ray wavelength λ (MoKα) = 0.71069 Å The structure consists of [ReO4]−‐tetrahedra and oxonium ions linked by hydrogen bridges to form a three

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19936191007

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1993

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractLiI kann bei 50°C in Toluol/DME (2:1) in Lösung gebracht werden. Bei ‐ 20°C wird [Li(DME)2I] (1) in 75% Ausbeute isoliert.1wurde mittels NMR‐Spektroskopie sowie durch eine Röntgenstrukturanalyse charakterisiert.1kristallisiert in der Raumgruppe C2/c mit a = 1 356,9(2), b = 813,2(1), c = 1 259,1(2) pm und β = 9

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19936191008

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1993

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractDie Fluorphosphane Ph2PF (1), PhOPF2(2), C5H10NPF2(3), (Et2N)PF2(4) und (Et2N)2PF (5) reagieren mit Me3SiN3über die Zwischenstufe der Azidophosphane R3−nP(N3)nzu Oligo‐ und Polyphosphazenen, (RR′PN)n. (iPr2N)2PF (6) wird dagegen durch Me3SiN3zum N‐silylierten Phosphazen (iPr2N)2PFNSiMe3(7) oxidiert.tBuPh2SiN3ist wesentlich weniger reaktiv. Im Gegensatz zu Me3SiN3oxidiert es aber auch5und1zu (Et2N)2FPNSiPh2tBu (10) bzw

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19936191009

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1993

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractTl(C12H15N2OSe) liegt als Dimer vor und kristallisiert in der triklinen Raumgruppe P‐1 mit den Gitterkonstanten a = 6,501(6), b = 9,901(7), c = 12,233(9) Å, α = 91,59(2), β = 80,11(6), γ = 85,28(5)°, Z = 2. Die Struktur wurde mit Patterson und Direkten Methoden gelöst und bis zu einem R‐Wert von 5,30% verfeinert. Zwei Komplexmoleküle sind über TlSe‐Bindungen zu einem planaren Vierring aus diagonal angeordneten Thallium‐ und Selenatomen verknüpft. Die stark abgewinkelten Chelatringe sind nahezu rechtwinklig zum zentralen Vierring angeordnet. Die TlSe‐Abstände betragen 3,105(3) und 3,118(3) Å, der TlO

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19936191010

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1993

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractDitrisyldiselenid (1) (Trisyl — Tsi — (Me3Si)3C) reagiert mit SOCl2, Br2und I2zu Trisylselenenylhalogeniden TSiSeX (2: X = Cl;3: X = Br,4: X = I). Die Einschiebung von Schwefel und Selen in die SeSe‐Bindung von1zu (TSiSe)2Sn(5: n = 1;6: n = 2) bzw. (TSiSe)2Sen(7: n = 1;8: n = 2) läßt sich mit Iod katalysieren.5wurde in reiner Form isoliert und durch Röntgenstrukturanalyse untersucht. Das Triselenid7wird durch Iod in CS2zu4und Se2I2(9) gespalten. Aus2lassen sich mit Me3SiCN bzw. Me3SiNCS das Trisylselenocyanat TSiSeCN (10) bzw. Trisylselenenylthiocyanat TSiSeSCN (11) gewinnen.1H,13C‐ und77Se‐NMR Spektren von1 – 11sind im Einklang mit den S

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19936191011

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1993

数据来源: WILEY