摘要:

AbstractEs wird ein Verfahren mitgeteilt, wie Radio‐Osmium von hoher spezifischer Aktivität aus einem Reaktor‐bestrahlten Kalium‐osmium(IV)‐chlorid abgetrennt und gewonnen werden kann. Da die Neutroneneinfangsquerschnitte der Osmium‐Isotope relativ klein sind, dürfte dem Verfahren eine gewisse praktische Bedeutu

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19572930102

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1957

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractAls Beitrag zur Kenntnis der besonderen katalytischen Eigenschaften der bei der Carbidierung und Nitridierung von Eisenkontakten für die FISCHER‐TROPSCH‐Synthese entstehenden binären Phasen des Eisens wurde die Hydrieraktivität von Eisen, HÄGGschem Carbid, Zemetit, Eisennitrid (Zusammensetzung etwa Fe2N) und an den Eisenphosphiden FeP und Fe2P untersucht. Als Testreaktion diente die Hydrierung von Cyclohexen in der Dampfphase bei 200 und 250°C.Die Präparate wurden mit Ausnahme der Phosphide aus einem Eisenoxydfällungskontakt mit 5,4% Kupferoxyd hergestellt.Vergleichende Messungen der Hydriergeschwindigkeiten (auf 1 m2BET‐Oberfläche bezogen) mit Cyclohexendrucken von 38, 76 und 152 Torr bei 765 Torr Gesamtdruck ergaben folgendes Bild:1Die Cyclohexenhydrierung wird von Eisen lebhaft, von den reinen binären Phasen dagegen praktisch nicht katalysiert.2Die Reaktion setzte an den Carbiden erst ein, wenn (bei 250°C) wenigstens ein Teil der Oberfläche durch den Wasserstoff freigelegt, d. h. in Eisen übergeführt war. Die weitere Reduktion des Kontaktes ging neben der Hydrierung so langsam vor sich, daß das „aktivierte”︁ Carbid praktisch konstante Hydrieraktivität zeigte.Das Eisennitridpräparat war bei den Versuchstemperaturen gegenüber Wasserstoff zu wenig stabil, um eine Aussage über seine Hydrierfähigkeit machen zu können.Die Eisenphosphide verhielten sich völlig indifferent.3Der Temperaturkoeffizient der Reaktionsgeschwindigkeit ist zwischen 200 und 250° C für die Reaktion an Eisen stark negativ, an „aktiviertem”︁ HÄGGschen Carbid dagegen schwach positiv. Bei 250° C war die Größenordnung der Reaktionsgeschwindigkeit an beiden Präparaten die gleiche.4Für die Hydrierung von Cyclohexen an Eisen und „aktiviertem”︁ Carbid gilt eine Geschwindigkeitsgleichung der LANGMUIR‐HINSHELWOOD‐Kinetik. Die Ursache für den negativen Temperaturkoeffizienten der Hydriergeschwindigkeit an Eisen ist der starke Rückgang der Adsorption des Wasserstoffs mit steigender Temperatur.5Die beobachtete „Aktivierung”︁ des HÄGGschen Carbids durch Wasserstoff kann zur Erklärung der besonderen Rolle, die die Carbide und Nitride des Eisens für die Aktivität von FISCHER‐TROPSCH‐Katalysatoren spielen, herangezogen werden. Wahrscheinlich ist auch im stationären Zustand der Synthese eine derartige „Aktivierung”︁ durch Freilegung von Oberflächenteilen an diesen Phasen leichter möglich als an den üb

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19572930103

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1957

数据来源: WILEY

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AbstractIn acht parallelen Versuchsreihen wurden die γ‐Hydroxyde des Aluminiums [Al(OH)3= Hydrargillit und AlOOH = Böhmit] thermisch ab‐ bzw. umgebaut. Dabei ergab sich, daß der Kalzinationsverlauf sowohl nach der Art des Ausgangsmaterials als auch von dessen Gewinnungsweise beeinflußt wird. Enthält γ‐Al(OH)3Böhmit, so wird es “zweigleisig” abgebaut. Der aus dem Bayer‐Verfahren gewonnene Hydrargillit enthält immer einen geringen Böhmitanteil.Durch erhitzen in Luft läßt sich reiner Böhmit aus dem Trihydroxyd nicht gewinnen, während er hydrothermal und unter Lauge ohne Schwierigkeiten erhalten wird. Der thermische Umbau des Böhmits verläuft über zwei stets reproduzierbare Zwischenformen. Der Ablauf des thermischen Umbaues und die Beständigkeit der einzelnen Zwischenformen werden bereits durch geringe Mengen von Fremdionen (z. B. K+, Na+), die in die Schichtengitter der Al‐Hydrox

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19572930104

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1957

数据来源: WILEY

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AbstractFrisch dargestellte Proben von Berylliumoxypropionat und Berylliumoxychloracetat desorbieren unterhalb 130° die in den Prismen eingeschlossene überschüssige Säure, ohne dabei eine strukturelle Umwandlung zu erleiden. Die Tatsache, daß die Verbindungen nicht ganz unzersetzt destillieren bzw. sublimieren, sondern einen über die Toleranzgrenze hinausgehenden Glührückstand an Berylliumoxyd aufweisen, spricht für das Vorliegen höherbasischer Strukturen des TypsDas Berylliumoxypropionat bildet Lösungsmittel Addukte mit Methanol und Äthanol. Vom Oxychlor‐ und Oxybromacetat sind ähnliche Fällungen aus Pyridinlösungen

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19572930105

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1957

数据来源: WILEY

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AbstractSimilarity between the energy of activation of self‐diffusion in some metals and their respective latent heat of sublimation, estimated for the case when the metallic binding is absent, is discussed. It is pointed out that the results appear to support the mechanism of self‐diffusion suggested by EYR

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19572930106

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1957

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AbstractEs wurden die Gewichts‐Temperatur‐Kurven der Reduktion von MoO3und 7 MoO3· 3 (NH4)2O · 4 H2O in trockenem und feuchtem H2und 70 Volum‐% N2enthaltendem H2(30proz. F‐Gas), der Reduktion von MoO2,89, MoO2,75und MoO2in trockenem und feuchtem H2, der Oxydation von Mo in 97 Volum‐% N2enthaltendem O2und 97 Volum‐% Ar enthaltendem H2O, der Mo‐Nitrierung in verschieden konzentrierten „F‐Gasen”︁ und NH3aufgenommen, der Einfluß zahlreicher Fremdstoffe auf die Reduktion sowie Nitridbildung und verschiedener Gasgemische auf die Ammoniummolybdatzersetzung untersucht und die hierbei entstandene Zwischen‐ und Endprodukte der Röntgenanalyse unterworfen. Die Ergebnisse wurden in eine

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19572930107

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1957

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AbstractEs wird auf Grund der Stöchiometrie der Bildungsreaktionen gleichwie einiger physikalischer Eigenschaften bewiesen, daß das flüchtige Co(CO)3NO eine echt carbonylartige Verbindung ist, in welcher das zentrale Metallatom die Oxydationszahl Null besitzt. Im Gegensatz zu bisherigen Auffassungen wird angenommen, daß die NO‐Gruppe statt in der Form eines NO+‐Ions als neutraler NO‐Ligand geb

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19572930108

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1957

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ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19572930109

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1957

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AbstractA study of the formation of catechol derivatives of zirconium has been made by pHmeasurements. It has been shown that the extent of chelation becomes greater with increasing pHof the solution. In acidic range, the results indicate the formation of a mono‐catecholate derivative only even though the catechol may be present in a much higher molar ratio. The results further confirm the formation of derivatives of the type K2[Zr(C6H4O2)3] in solution and indicate that the maximum coordination number that zirconium can achieve by chelation with catechol is six. The formation of another new derivative K[(OH) Zr (C6H4O2)2] is also indicated by these studie

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19572930110

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1957

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AbstractA study of the formation of catechol derivatives of zirconium has been made by conductometric titrations and also by directly analysing the derivatives obtained under different experimental conditions. In conformity with the conclusions obtained from a previous electrometric study, it has been found that mainly monocatechollate derivative is formed when the solution is acidic (pH1,5–5). The results further confirm the formation of derivatives of the type K2[Zr(C6H4O2)3] and (NH4)2[Zr(C6H4O2)3] in solution and conductometric studies indicate that the maximum coordination number that zirconium can achieve by chelation with catechol in solution is six. Two new compounds, (NH4)2[Zr(C6H4O2)3] and (NH4) [(OH)Zr(C6H4O2)2] have been isolated and it has been shown that the composite of the above derivatives also is in conformity with the conclusions from physic‐chemical measureme

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19572930111

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1957

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