摘要:

AbstractEs konnte nachgewiesen werden, daß bei der Umsetzung der N‐Chlor‐methylamine N(CH3)2Cl sowie N(CH3)Cl2und des Chlorstickstoffs mit überschüssigem Kaliumrhodanid in absolutem Methanol jeweils alle an den Stickstoff gebundenen Chlor‐Atome durch Rhodan‐Gruppen substituiert werden. Aus der Reihe der dabei entstehenden Rhodanamine konnte allerdings nur das N. N‐Dirhodan‐methylamin NCH3(SCN)2in reiner Form als farblose kristalline Substanz isoliert und IR‐spektroskopisch u

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19643330102

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1964

数据来源: WILEY

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AbstractTetraorgano‐diphosphine R2PPR2(R = C6H11, C2H5, CH3) und Tetraorganocyclotetraphosphine wie (C6H11P)4reagieren mit Fe(CO)5bzw. Ni(CO)4unter Substitution von Kohlenoxid und Bildung von Komplexverbindungen der allgemeinen Formel R2PPR2{Fe(CO)4}2, (C6H11P)4{Fe(CO)4}2bzw. R2PPR2{Ni(CO)3}2, (C6H11P)4Ni3(CO)8und (C6H11P)4Ni1,8(CO)3,8. Sie sind diamagnetisch und unterscheiden sich in ihren Löslichkeitseigenschaften sowie ihrer Beständigkeit. Während sich die Carbonyl‐phosphinkomplexe des Eisens monomolekular lösen, sind die des Nickels mit (C6H11P)4als Ligand auf Grund der Molekulargewichtsbestimmungen sowie der IR‐Spektren vermutlich polym

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19643330103

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1964

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AbstractBei der Extraktion von Chrom(VI)‐Verbindungen mit Tributylphosphat (TBP) order Isobutylmethylketon (IBMK) aus salzsauren wäßrigen Lösungen werden die Verbindungen HCrO3Cl · 2 TBP bzw. HCrO3Cl · 2 IBMK extrahiert; aus schwefelsaurer Lösung konnte in Tributylphosphat die Verbindung H2Cr2O7· 2 TBP nachgewiesen werden. Molybdän(VI) und Wolfram(VI) liegen bei der Extraktion aus starker Salzsäure in Tributylphosphat als MoO2Cl2· 2 TBP und WO2Cl2· 2 TBP vor. Aus schwefelsaurer und verdünnter salzsaurer Lösung lassen sich in den organischen Phasen Polysäuren der beiden Elemente nachweisen; eine eindeutige Entscheidung über den Polymerisationsgrad der Polysäuren war nicht möglich. Wahrscheinlich werden in Abhängigkeit von der H+‐Ionenkonzentration Hexa‐und Dodekasäuren extrahiert. Vanadium(V) ist aus schwach saurer Lösung kaum extrahierbar. Aus konzentrierter Salzsäure wird in Analogie zu Chrom(VI) mit Tributylphosphat eine Acidoverbindung der Zusammensetzung

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19643330104

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1964

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AbstractMit Hilfe der Mitführungsmethode werden die Dampfdrucke von SeO2(420

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19643330105

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1964

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AbstractEs wurde versucht, zweiwertige Metalle, die als Perchlorate, Sulfate oder Chloride gelöst sind, durch fraktionierte Fällung mit Alkalilaugen voneinander zu trennen. Bei allen Salzmischungen, bei denen Kupfer beteiligt ist, wird zunächst bei niedrigen pH‐Werten (3–5) nur das Kupfer ausgefällt und dann erst, nach einem gut ausgeprägten pH‐Anstieg die anderen Metalle. Am besten ist dabei die Trennung bei den Perchloraten, am schlechtesten bei den Chloriden. Von den anderen untersuchten Salzpaaren tritt lediglich bei ZnSO4CdSO4noch eine annähernde Trennung ein. Die Metalle werden, abgesehen von den Perchloraten, meist in Form basischer Salze ausgeschieden. Auffallend ist, daß bei Zufällung des zweiten Metalls der zunächst meist kristalline Niederschlag immer gelartiger wird. Die Reaktionsprodukte beeinflussen sich also gegenseitig in ihrer Kristallisationsfähigkeit. Auch die pH‐Werte, bei denen Fällung eintritt, können sich durch das zweite Metall verändern. So werden z. B. Kobalt‐ und Nickelsulfat gemeinsam bei pH 7–7,4, Kobalt‐ und Zinksulfat dagegen bei pH 6,4–6,6 gefällt und aus einer Zink—Cadmiumsulfatlösung wird das Zink schon

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19643330106

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1964

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AbstractDie Infrarotspektren von K2[PO3NH2], Ba[PO2(NH2)2] und den Produkten ihrer thermischen Zersetzung ergeben durch Vergleiche verbesserte Zuordnungen für äußere NH‐Deformationsschwingungen und andere Frequenzen. Die Ergebnisse vonKlementundBiberacherüber den Verlauf der Kondensation werden durch die Spektren bestätigt, die Konstitution [N(PO3)3]6−für Nitridotriphosphat ist a ber noch nicht

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19643330107

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年代:1964

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AbstractDie Zusammensetzung der Reaktionsprodukte der Hydrochlorierung von Silicium bei 300–800°C im Gleichgewicht wird aus thermodynamischen Daten berechnet (H2/HCl‐Verhältnis α = 10 bzw. 2) und mit experimentell ermittelten Werten verglichen. Die Übereinstimmung für α = 10 ist bis etwa 500°C sehr gut, für α = 2 für den gesamten Temperaturbereich unbefriedigend. Die Abweichungen werden mit einer mit steigender Temperatur fortschreitenden Blockierung der Si‐Oberfläche durch Hydrolysenprodukte und deren Abkömmlinge gedeutet. Es werden die Bedingungen angeführt, die zur Erzielung einer hohen SiHCl3‐Ausbeute aus sehr reinem Si und H

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19643330108

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年代:1964

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AbstractNaN(Si me3)2(3) setzt sich mit CO2in lebhafter Reaktion bei Raumtemperatur zu C(NSi me3)2, O(Si me3)2, NaOCOOSi me3, NaOCN, Na2[NCN] und Na2CO3, mit CS2nach Erwärmen zu C(NSi me3)2, S(Si me3)2, N(Si me3)3, NaSCN, Na2S und Na2CS3um. Die Einzelreaktionen dieser komplizierten Gesamtumsetzungen konnten über1H—NMR‐ und IR‐Spektren im Reaktionsverlauf verfolgt werden. nachdem sie in isolierten Untersuchungen sichergestellt worden waren. Kohlenstoffhalogenide setzen sich mit NaN(Si me3)2teils eindeutig wie bei JCF3[zu C(NSi me3)2], teils in verwickelten Reaktionen wie bei CCl4, CHCl3oder CH2Cl2um. wobei teilweise Reduktion bis zu elementarem Kohlenstoff beobachte

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19643330109

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年代:1964

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AbstractTris‐[trialkoxysilyl]‐amine lassen sich von Hexaalkoxydisilazanen ausgehend über die Alkali‐bis‐[trialkoxysilyl]‐amide und Bis‐[trialkoxysilyl]‐trichlorsilyl‐amine mit guten Ausbeuten darstellen. Unter ihnen zeichnet sich das Tris‐[triisopropoxysilyl]‐amin durch eine besondere Hydrol

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19643330110

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年代:1964

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AbstractZur Untersuchung des Zusammenhangs zwischen Struktur und Acidität der Dialkylphosphinsäuren und ihrer Thioanaloga wurden die scheinbaren Dissoziationskonstanten der Säuren R2P(O)OH, R2P(S)OH (R = C2H5, C3H7, C4H9) und (C2H5)2P(S) SH ermittelt. Für die Säurestärke dieser Verbindungen ergab sich hierbei die Reihenfolge R2P(O)OH

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19643330111

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年代:1964

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