摘要:

AbstractK3[FeO2] wurde erstmals in Form granatroter Einkristalle durch 40tägiges Tempern von K6CdO4und CdO (molares Verhältnis vor dem Verreiben 1:1,16) in verschlossenen Fe‐Zylindern bei 450°C dargestellt. Ebenfalls durch „Reaktion mit der Gefäßwand”︁ wurden isotype, gleichfarbene Einkristalle von K3[NiO2] durch Tempern von K6CdO4(500°C, 49 d) in verschlossenen Ni‐Zylindern erhalten. Die Strukturaufklärung mittels Vierkreisdiffraktometer (K3[FeO2]: MoKα, 731 von 731 Io(hkl), R = 5,76%, Rw= 5,33%, K3[NiO2]: MoKα, 755 von 755 Io(hkl), R = 8,70%, Rw= 4,25%.) verweist auf die beiden zueinander enantiomorphen Raumgruppe P 41212 bzw. P 43212.Die Gitterkonstanten nach Pulverdaten (Guinier‐Simon) betragen für K3[FeO2]: a = 604,2(2) pm, c = 1 402,7(3) pm, Z = 4 für K3[NiO2]: a = 603,6(1) pm, c = 1 405,2(2) pm, Z = 4.(Standardabweichungen jew. in Einheiten der letzten Stelle in Klammern.)Die Struktur läßt sich als „aufgefüllte”︁ KrF2‐Variante [2] beschreiben, bei der hantelförmige Anionen [FeO2]3−bzw. [NiO2]3−vorliegen.Die unerwartete Einwertigkeit von Eisen wird zusätzlich durch magnetische Messungen gestützt.Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, wird für die ternären Oxide berechnet und daraus ein Schätzwert f

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19936190602

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1993

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractErstmals wurde BaLi[BO3] aus BaO2, Li2O und B2O3in Form von farblosen, plättchenförmigen Einkristallen erhalten. Die Strukturaufklärung (Vierkreisdiffraktometer, MoKα, 882 symmetrieunabhängige Reflexe, R = 2,4%, Rw= 1,9%) bestätigt die Raumgruppe P 21/c mit Z = 4; a = 646,1(3), b = 710,7(2), c = 740,3(3) pm, β = 117,99(3)°. Die charakteristischen Strukturelemente sind Schichten ∞2{Li[BO3]} parallel (100) aus trigonal planaren [BO3]‐Gruppen und verzerrten [LiO5]‐Pyramiden.Effektive Koordinationszahlen (ECoN), Mittlere Fiktive Ionenradien (MEFIR), der Madelunganteil der Gitterenergie (MAPLE) und die Ladungsverteilung (CHARDI) werden berechnet

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19936190603

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1993

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractEine bisher noch nicht beschriebene hexagonale Hochtemperatur‐Modifikation von Al2S3konnte in reiner Form entweder durch chemischen Transport mit Iod (860 → 750°C) oder durch Tempern von α ‐Al2S3oberhalb 550°C erhalten und durch eine Einkristall‐Röntgenstrukturanalyse charakterisiert werden.Die neue Form des Al2S3kristallisiert in der Raumgruppe P 61(Nr. 169) mit a = 6,491(1), c = 17,169(4) Å, V = 626,5 Å3, Z = 6; R = 0,0253. In dieser Modifikation liegt die eine Hälfte der Aluminiumatome tetraedrisch koordiniert vor [d(AlS): 2,226–2,267 Å], während die andere Hälfte trigonal‐bipyramidal von fünf S‐Atomen mit AlS‐Bindungslängen von 2,272 bis 2,315 Å (äquatorial) und 2,495–2,521 Å (axial) umgeben ist.Aluminium in AlS5‐Koordination ist bisher unbekannt und wird hier zum ersten Mal beobachtet. Die Struktur ist isotyp zu In2Se3und AlInS3. Zusätzlich wird über die Verfeinerung der Kristallstruktur α von ‐Al2S3an Einkristallen berichtet, die ebenfalls durch chem

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19936190604

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1993

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractDie Reaktion von 2,2‐Diallyl‐oxiran mit KPH2zu 4‐Hydroxy‐4‐phosphinomethyl‐hepta‐1,6‐dien, das nach Bildung des Trimethylsilylethers radikalisch cyclisiert wird, stellt einen neuen Zugang zum 1‐Phosphabicyclo[3.3.1]nonan‐System dar. Die Titelverbindung wird durch Abspaltung der Trimethylsilylgruppe in siedendem Methanol gebildet. Die silylierten und entsilylierten bicyclischen Verbindungen werden durch NMR‐ und IR

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19936190605

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1993

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractDie Darstellung der bisher nicht bekannten Tetrabromozinkate Li2ZnBr4und Na2ZnBr4wird beschrieben. Quaternäre Halogenide des Typs Li2Zn(Cl, Br)4bzw. Li2Zn(Br, I)4konnten nicht erhalten werden. Es erfolgt Entmischung zu LiCl und ZnBr2bzw. LiBr und ZnI2. Die Kristallstrukturen der im Olivintyp kristallisierenden Bromide und der Hochtemperaturform von Li2ZnCl4wurden auf der Basis von Neutronenpulver‐Messungen nach der Rietveld‐Methode bestimmt (Raumgruppe Pnma, Z = 4, a = 1 360,41(4), b = 788,47(2), c = 647,07(2) pm, RI= 9,07% (Li2ZnBr4), a = 1 446,32(5), b = 853,02(3), c = 676,61(2) pm, RI= 9,29% (Na2ZnBr4), a = 1 277,60(3), b = 741,76(2), c = 611,10(1) pm, RI= 7,63% (Li2ZnCl4)). Raman‐Spektren sowie das Ergebnis thermoanalytischer Untersuchungen (DSC) und Leitfähigkeitsmessungen (Impedanz‐Spektroskopie) werden mitgeteilt. Li2ZnBr4und Na2ZnBr4zeigen im Gegensatz zu Li2ZnCl4zwischen 20°C und dem Schmelzpunkt keine Phasen

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19936190606

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1993

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractDie Titelverbindung entsteht durch Reaktion von Me3SiNPPh3mit WNCl3bzw. mit WO2Cl2in Acetonitril in Form farbloser Kristalle, die wir durch das IR‐Spektrum und eine röntgenographische Strukturanalyse charakterisiert haben. [W(NPPh3)4]Cl2kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n mit Z = 4 (4 424 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 4,5%). Gitterabmessungen bei 20°C: a = 1 206,5(2); b = 2 225,3(2); c = 2 421,0(3) pm; β = 101,09(1)°. In dem Dikation [W(NPPh3)4]2+ist das Wolframatom tetraedrisch von den vier N‐Atomen der Phosphaniminatoliganden umgeben mit WN‐ und PN‐Abständen, die Doppelbindunge

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19936190607

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1993

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractCaBa2Pd3O6wurde erstmals dargestellt und röntgenographisch an Einkristallen untersucht. Es ist isotyp mit NaBa2Cu3O6und kristallisiert mit orthorhombischer Symmetrie, Raumgruppe D 2h23‐Fmmm, a = 8,717, b = 11,47, c = 14,933 Å; Z = 2. Charakteristische Strukturmerkmale sind kantenverknüpfte planare PdO4‐Polygone, die isolierte Pd6O12‐Ringe

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19936190608

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1993

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractLithium‐pentahydrogenoctaphosphid, LiH5P8(1), gehört zu den ersten nachweisbaren Reaktionsprodukten der Metallierung von P2H4mitn‐Butyllithium. Verbindung1wird außerdem bei der Reaktion des tricyclischen Heptaphosphids Li3P7oder des monocyclischen Pentaphosphids LiH4P5mit P2H4gebildet. In jedem Fall entstehen daneben LiH4P7, LiH8P7und weitere, noch nicht charakterisierte Polyphosphide. Zusammensetzung und Struktur von1konnten durch31P‐NMR‐Studien, vor allem eine vollständige Analyse des Tieftemperatur‐31P{1H}‐NMR‐Spektrums, ermittelt werden. Demnach handelt es sich bei1um 7‐Lithium‐2,5,6‐trihydrogen‐3‐phosphino‐bicyclo[2.2.1]heptaphosphid mit einem Norbornan‐analogen P7‐Gerüst. Bei Raumtemperatur zersetzt sich1unter Bildung

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19936190609

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1993

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractDas zwitterionische Tetrafluoro[2‐(pyrrolidinio)ethyl]silicat (4) wurde durch Reaktion von Trimethoxy(2‐pyrrolidinoethyl)silan (5) mit Fluorwasserstoff in einem Ethanol/Flußsäure‐Gemisch bei 0°C synthetisiert. Die Kristall‐ und Molekülstruktur von4wurde bei − 100°C mittels einer Einkristall‐Röntgenstrukturanalyse untersucht. Außerdem wurde4durch NMR‐Untersuchungen in Lösung charakter

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19936190610

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1993

数据来源: WILEY

摘要:

Abstractβ‐TlReO4, the room temperature modification of thallium perrhenate, has been investigated by means of single crystal X‐ray diffraction. It crystallizes in the monoclinic space group P1121/a with a = 5.636(1), b = 17.428(3), c = 13.353(3) Å, γ = 89.86(2)° and Z = 12. The structure has been refined to R = 0.063 (wR = 0.053) using 2 020 absorption‐corrected reflections. The title compound can be described as an intergrowth of β‐CsReO4and scheelite type blocks at unit cell level. The structure of β‐TlReO4consists of isolated ReO4tetrahedra linked together by TlO8and TlO9polyhedra. Based upon group theoretical considerations the structural relationships between β‐TlReO4, β‐CsReO4, α‐CsReO4and sche

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19936190611

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1993

数据来源: WILEY