摘要:

AbstractPPh4[I(N3)2] wurde aus PPh4N3und IN3in CH2Cl2dargestellt. Mit Hilfe von Röntgenbeugungsdaten, die bei 21°C und auch bei −90°C gemessen wurden, wurde die Kristallstruktur bestimmt und verfeinert. PPh4[I(N3)2] kristallisiert monoklin in der Raumgruppe I2 mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle; bei 21°C betragen die Gitterkonstanten a = 1499, b = 800, c = 1006 pm und β = 91,7°. In der Struktur liegen PPh4+‐Kationen mit Symmetrie4und [N3IN3]−‐Anionen mit Symmetrie 2 vor. Die Azidogruppen scheinen deutlich geknickt zu sein (Winkel NNN 151°), weil jedoch auch bei tiefer Temperatur die Temperaturfaktoren von zwei N‐Atomen auffällig groß und stark anisotrop sind, liegt möglicherweise eine Fehlordnung vor, welche die genaue Struktur des Anions verschleiert. Die IR‐Spektren von NMe4[I(N3)2] und von PPh4[I(N3)2], wer

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19804630102

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1980

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractEs wird über Darstellung, Kristallstruktur sowie thermoanalytische Untersuchungen des ternären Suboxids RbCs11O3berichtet. RbCs11O3kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Pmn21C 2v7(Z = 2) mit den Gitterkonstanten a = 1648,4(4), b = 1371,3(5) c = 913(1) pm. Es schmilzt inkongruent bei +10°C und ist strukturell durch das Vorliegen eine hexagonal dichten Packung (idealisiert) von Cs11O3‐Gruppen charakterisiert, in deren quasi Tetraederlücken sich isolierte Rb‐Atome befinden. Der Aufbau von RbCs11O3wird mit dem der verwandter Verbindungen CsCs11O3und Cs11O

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19804630103

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1980

数据来源: WILEY

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AbstractDichlordisulfan (S2Cl2), gelöst in CS2, reagiert bei 20°C mit einer wäßrigen Kaliumiodidlösung zu S2I2, das spontan in ein Gemisch aus S6, S8, S12, S18, S20und größeren Schwefelringen (SX,x= 28) sowie Iod zerfällt. Reines S6kann mit 36% Ausbeute isoliert werden, während die Ausbeuten an S12(1–2%), S18(0,4%) und S20(0,4%) wesentlich kl

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19804630104

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1980

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractAbgeschreckte Proben der Hochtemperaturform von Ta2O5mit Ti‐Gehalten von 0–6,7 At.‐% (ΣMe = 100%) wurden im metastabilen Bereich von 20–1400°C mit Hilfe einer kontinuierlich registrierenden Guinierkamera mit Probenheizung untersucht: Es existieren 3 Raumtemperaturphasen: H(triklin), H1(monoklin), H2(monoklin) und 3 Hochtemperaturphasen: H′(triklin), H2′(monoklin) und H3(tetragonal). In den Bereichen zwischen H und H1 sowie zwischen H1 und H2 können rötgenographisch jeweils beide Phasen nebeneinander beobachtet werden; diese Bereiche verschwinden oberhalb von etwa 310°C. Mit steigender Temperatur sind folgende Phasenübergänge zu erkennen: H → H′ → H2′ → H3, H1 → H → H2′ → H3, H2 → H1 → H2′ → H3, H2 → H2′ → H3. Elektronenmikroskopische Untersuchungen eines Präparates mit 6,7 At.‐% Ti lieferten keine Hinweise auf die Existenz von „shear planes”︁. Anhand der vorliegenden Ergebnisse werden Mö

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19804630105

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1980

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AbstractIm Membrannullmanometer wurde die thermische Zersetzung und der Sublimationsdruck des NiI2,f gemessen und in Quarzampullen das Sublimationsverhalten des NiI2,f studiert. Durch Auswertung des Gesamtzersetzungsdruckes und des Sublimationsverhaltens erhält man die Bildungsenthalpie ΔH°(B, NiI2,f, 298) = −20 ± 2 kcal/mol und ΔH°(B, NiI2,g, 298) = +31,2 ± 5 kcal/mol. Die Dimerisationsenthalpie beträgt ΔH°(dim., 298) = −41 ± 3 kcal. Die Entropiewerte sind S°(NiI2,f,298) = 35 ± 2 cl, S°(NiI2,g,298) = 80 ± 1 cl und S°(Ni2I4,g, 298)= 128 ± 3 cl. Oberhalb 750°C bildet das aus der Zersetzung entstehende Ni mit NiI2ei

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19804630106

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1980

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AbstractWie das isotype Te4Cl16kann auch das cubanartige Te4Br16zu oligomeren und monomeren Halogenotelluraten(IV) abgebaut werden. [(C6H5)4P]2Te2Br10entsteht bei der Reaktion von TeBr4mit (C6H5)4PBr in Benzol/Acetonitril. Die Röntgenstrukturanalyse der Verbindung (a = 10,744, b = 11,787, c = 12,179 Å, α = 71,47°, β = 85,64°, γ = 72,28°, Raumgruppe P1, Z = 1) zeigt, daß ein dimeres, aus kantenverknüpften, verzerrten TeBr6‐Oktaedern bestehendes Te2Br102−‐Ion vorliegt. Die TeBr‐Bindungslängen betragen 2,530(2).2,698(2) Å (Mittelwert 2,614 Å) für die endständigen, 2,876(2) und 3,000(2) Å (M.2,938 Å) für die Brückenbindungen. Die stereochemische Aktivität der inerten Elektronenpaare am Te ist nur gering. Über die IR‐ und Raman‐Spektren de

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19804630107

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1980

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractCsCu4S3und CsCu3S2können über Schmelzreaktionen bei Temperaturen zwischen 700 und 800°C aus Kupfer, Cs2Co3und Schwefel erhalten werden. Ihre Kristallstruktur wurde über Röntgendiffraktometermessungen an Einkristallen ermittelt.CsCu4S3(Raumgruppe P4/mmm (Nr. 123) a = 3,975(1) Å, c = 9,689(3) Å, Z = 2) ist schwarz, metallisch glänzend und isotyp mit dem bekannten KCu4S3.CsCu3S2(Raumgruppe P3m1 (Nr. 164) a = 5,469(1) Å, c = 6,354(1)Å, Z = 1) dagegen bildet nahezu farblose transparente Plättchen und kristallisiert mit einem neuen Strukturtyp, der verzweigte SCu‐Zickzackketten mit linear koordiniertem Kupfer enthält. Es wird eine Beschreibung auf der Basis einer hexagonal dichten Packung der

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19804630108

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1980

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摘要:

AbstractZwei komplexe Zinkazide konnten aus HN3‐sauren wäßrigen Lösungen kristallisiert werden: Dirubidium‐Zink‐Tetraazid, Rb2Zn(N3)4; a = 2091,0, b = 660,3, c = 723,6 pm und Dithallium‐Zink‐Tetraazid, Tl2Zn(N3)4: a = 2056,4, b = 665,9, c = 696,6 pm.Beide Verbindungen kristallisieren rhombisch in der Raumgruppe Pca21und sind isotyp mi

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19804630109

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1980

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AbstractZwei monoklin kristallisierende komplexe Cadmiumazide konnten aus HN3‐sauren wäßrigen Lösungen hergestellt werden: Dikalium‐Cadmium‐Tetraazid, K2Cd(N3)4: a = 1425,4 b = 378,5 c = 888,3 pm. β = 92,9° und Dithallium‐Cadmium‐Tetraazid, Tl2Cd(N3)4: a = 1066,9 b = 735,9 c = 656,3

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19804630110

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1980

数据来源: WILEY

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AbstractDie Zustandsdiagramme AsS und AsSe wurden in einem Differential‐Scanning‐Calorimeter bestimmt. Es wurde gezeigt, daß die Käfigmoleküle As4Se3und wahrscheinlich As4Se3im Gleichgewichtsphasendiagramm enthalten sind.Die verschiedenen Modifikationen des As4S4, As4S3und As4Se3wurden rein dargestellt und röntgenographisch sowie thermoanalytisch untersucht. Dabei zeigte sich, daß die Umwandlung β → β‐As4S4bei extrem langsamer Abkühlung reversibel ist. β‐As4S3wandelt sich bei 404 K in β‐As4S3um, sowohl As4S3als auch As4Se3bilden, wie für P4S3bereits bekannt, bei 424 K bzw. 447 K eine plastisch‐kristalline Modifikation, die wahrscheinlich tetragonale Symmetrie hat. Die plastische Modifikation des P4S4konnte ebenfalls tetragonal indiziert werden. Bei noch höheren Temperaturen treten in der Schmelze des As4S3bzw. im festen Zustand für As4Se3Polymerisationserscheinungen auf.Die thermodynamischen Daten – Cp, ΔHu, ΔHm – der Verbindungen in den Sys

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19804630111

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1980

数据来源: WILEY