摘要:

AbstractMit Hilfe der radiopapierchromatographischen Methode wird das Verhalten von Tri‐Tetra‐ und Pentathionat in wäßrigen, alkaliacetathaltigen (Laufmittel) und 0,5 n salzsauren Lösungen untersucht. Dabei werden im allgemeinen Ergebnisse erhalten, wie sie in der Literatur auf Grund klassischer Analysenmethoden angegeben sind.Trithionat ist gegen alle genannten Lösungsmittel wenig beständig; dabei erfolgt der Abbau in Wasser und Laufmittel gleichartig. Bei Tetra‐ und Pentathionat wird die Zersetzung durch den höheren pH‐Wert des Laufmittels gegenüber einer wäßrigen Lösung gefördert, dagegen erleiden diese beiden Polythionate in saurer Lösung keine Veränderung.Bei allen Reaktionen handelt es sich um langsame Vorgänge. Da die Reaktionszeiten die Trennzeiten bei der Chromatographie bedeutend übertreffen, treten auf dem Papier auch keine Sekundärreaktionen auf, die sich durch Schwanzbildung bemerkbar machen würden. Folglich geben die Aktivitätsverteilungskurven die Zusammensetzung der Lösung richtig wieder. Aus der Übereinstimmung der Ergebnisse mit denen anderer Methoden läßt sich also auch hier das einwandfreie Arbeiten der papierchromatog

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19623160502

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1962

数据来源: WILEY

摘要:

Abstract[SbCl4] [SbF6] reagiert mit AsF3in der Wärme unter Bildung von [AsCl4] [SbF6] und SbF3. In flüssigem SO2löst sich [SbCl4] [SbF6] ohne Zersetzung. Es stellt sich das Gleichgewicht\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ [{\rm SbCl}_4 ][{\rm SbF}_4 ] \mathbin{\lower.3ex\hbox{$\buildrel\textstyle\rightarrow\over {\smash{\leftarrow}\vphantom{_{\vbox to.5ex{\vss}}}}$}} 2\ {\rm SbCl}_2 {\rm F}_3 $$\end{document}ein. Bei Zugabe von Natriumfluorid zur Lösung wird die homöopolare Form unter Bildung von Na[SbCl2F4] abgefangen. SbF5ist wegen seines starken Komplexbildungsvermögens nicht vorteilhaft aus Antimon(V)‐chlorofluoriden und salzartigen Fluoriden durch Chlor‐Fluor‐Austausch darstellbar. In SO2reagiert SbF5mit NaCl zu Na[SbCl2F4] und Na[SbF6]. Natriumhexafluoroantimonat ist in SO2schwer löslich und trennt sich so von Dichlorotetrafluoroantimonat ab. Die zu [SbCl4] [SbF6] analoge Arsenverbindung läßt sich in AsF3mit AgF nach der Gleichung\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ [{\rm AsCl}_4 ][{\rm AsF}_6 ] + 4\ {\rm AgF} \to 2\ {\rm AsF}_5 + 4\ {\rm AgCl} $$\end{document}in

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19623160503

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1962

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractEs wird gezeigt, daß antimonorganische Verbindungen des Typs R3SbCl2, R3SbClOCH3und R2SbCl3(wobei R = CH3‐, C6H5‐, C6H5CH2‐) keine Neigung zur Aufspaltung in heteropolare Verbindungen besitzen. In polaren Lösungsmitteln haben sie keine elektrolytische Leitfähigkeit, in unpolaren Lösungsmitteln wird keine Aggregation festgestellt. Diese Verbindungen verhalten sich damit anders als Antimon(V)‐halogenide und Antimon(V)‐alkoxyhalogenide, die in unpolaren Lösungsmitteln aggregieren und in polaren Lösungsmitteln Ionen bilden. Verbindungen des Typs R3SbClOH und R2SbCl2OH wurden in fester Form nicht erhalten, Es entstehen die dimeren Verbindungen R3SbClOSbClR3bzw. R2SbCl2OSbCl2R2(R = C

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19623160504

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1962

数据来源: WILEY

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19623160505

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1962

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractEs wurden Bis‐(N–R‐Salicylaldimin)‐Kobalt(II)‐Komplexe (R = Methyl, Äthyl, n‐Propyl, n‐Butyl) als orange oder rot gefärbte Kristalle hergestellt. Wie aus den UV‐Spektren dieser Verbindungen zu ersehen ist, besitzt des Methylderivat eine von den übrigen Derivaten abweichende Konfiguration. Die UV‐Spektren dieser Komplexe gleichen denen der Isopropyl‐ und sekundären Butylderivate, die die Konfiguration eines verzerrten Tetraeders besitzen. Das Methylderivat besitzt sehr wahrscheinlich eine ebene Konfiguration um das Kobalt(II)‐Ion. Es hat sich auch gezeigt, daß die UV‐Spektren der entsprechenden Kobaltkomplexe mit R = Cyclohexyl, Benzyl, m‐Tolyl, p‐Tolyl und Phenyl Ähnlichkeit mit denjenigen der Isopropyl‐ und sekundären Butylderivate aufweisen, welche die Konfiguration

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19623160506

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1962

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractIn vorliegender Arbeit werden die Möglichkeiten zur Gewinnung der Metalle der Seltenen Erden untersucht und verbessert. Die Methode der Metallgewinnung durch Zersetzung der Amalgame ließ sich dabei durch Erhöhung der in der Literatur bekannten Amalgamkonzentrationen und Stromausbeuten verbessern. Elektrolysen von wasserfreien, alkoholischen Chloridlösungen ergaben Konzentrationen der Amalgame beim Lanthan von 5,72%, Cer 4,13%, Nd 3,78% und bei dem Erdengemisch 4,5%.Daneben gelang mit Hilfe der Lithiothermie die Reindarstellung von Gadolinium‐, Dysprosium‐ und Erbium‐Metall. Zur Sm‐Metallgewinnung wurde dabei ein spezielles Verfahren ausgearbeitet, das zur Reduktion eine Mischung von LaF3und Li verwendet.Im weiteren gelang es, Ni‐Erdenmetall‐Legierungen auf indirektem Wege über Salze herzustellen, die unterhalb einer Maximalkonzentration von 7% Erden alle gewünschten Konzentr

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19623160507

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1962

数据来源: WILEY

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19623160508

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1962

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractDie Entwässerung von Tetrametaphosphimsäure‐Dihydrat wird in Beziehung zur Teilchengröße studiert. Deuteriumsubstitution erfolgt durch Austausch mit D2O. Die infrarotspektroskopische Untersuchung der verschiedenen Produkte erlaubt eine exakte Zuordnung der Frequenzen. Starke Wasserstoffbrücken vom Potentialverlauf mit 2 Minima sind zu bemerken. Die PO‐Bindungen sind schwächer als in den PO2‐Gruppen der Metaphosphate. Es besteht kein Grund, Hydroniumionen im Tetrametaphosphimsäure‐Dihyd

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19623160509

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1962

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractDie Umsetzung der dimeren Dinitrosylkobalthalogenide [Co(NO)2X]2mit Phosphor‐, Arsen‐ und Antimonorganylen sowie mit Morpholin und Piperidin führt bei Raumtemperatur in Lösung zu diamagnetischen, monomeren Komplexen Co(NO)2LX (X = Halogen, L = Ligand). Hingegen erhält man mit o‐Phenanthrolin einen Ionenkomplex [Co(NO)2phen]+[Co(NO)2X2]−.Bei der Reaktion von Dinitrosylkobaltchlorid mit Triphenylphosphin in der Schmelze tritt eine Valenzdisproportionierung des Zentralmetalls ein (R = C6H5):Ähnlich verläuft die Umsetzung mit Triphenylphosphit. Die monomeren, diamagnetischen Verbindungen Co(NO) (PR3)3(R = C6H5, C2H5, OC6H5) entstehen auch durch Reduktion von Dinitrosylkobalthalogeniden mit Natriumamalgam in Gegenwart der betreffenden Phosphorverbindung.Die Dipolmomente der Verbindungen werde

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19623160510

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1962

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractDinitrosylrhodiumchlorid, Rh(NO)2Cl, reagiert mit Triphenylphosphin, ‐arsin und ‐stibin (L) bereits bei Raumtemperatur unter Valenzdisproportionierung und Bildung von Rh(NO)L3und Rh(NO)L2Cl2(L = Ligand). Das rote, monomere Tris‐[triphenylphosphin]‐nitrosyl‐rhodium läßt sich auch mit Natriumamalgam aus denselben Ausgangssubstanzen

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19623160511

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1962

数据来源: WILEY