摘要:

AbstractErstmals wurden bräunlich rote Einkristalle von NaMn3F10[thermischer Abbau von Gemengen von Na2MnF6und MnF3, Goldtiegel, 600°C, 7 d] erhalten. NaMn3F10kristallisiert orthorhombisch mit a = 1 318,1(3), b = 1 561,8(3), c = 730,9(2) pm, Raumgruppe Fdd2, Z = 8. (Vierkreisdiffraktometerdaten PW 1100, Fa. Philips MoKα, 567 von 567 I0(hkl), R = 7,8 und Rw= 6,0%). Lageparameter siehe Text.Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, wird berechnet und diskutie

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19875490602

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1987

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractDurch Oxydation von NaIn mit Na2O2[geschlossener Ag‐Zylinder, 430°C, 1 Tag] entsteht Na5InO4in schwach hellgelben, derben Einkristallen. Die Gitterkonstanten der orthorhombischen Zelle sind:\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm a = 1071,7}\left({\rm 3} \right)\quad{\rm b = 1055,0}\left({\rm 3} \right)\quad{\rm c = 1080,9}\left({\rm 3} \right){\rm pm, Z = 8} $$\end{document}Nach Strukturaufklärung [Pbca; Vierkreisdiffrakrometer PW 1100, 1 748 von 1 769 I0(hkl), R = 6,3% und Rw= 4,5%] liegt Isotypie mit α‐Li5GaO4vor. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, die Mittleren Fiktiven Ionenradien, MEFIR, und die Effektiven Koordinationszahlen, ECoN, werden ber

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19875490603

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1987

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractBisher unbekanntes Na3[AuO2] konnte durch Oxydation von NaAu mit Na2O2(1:1; geschlossener Ag‐Zylinder, 430°C, 6 d) in Form transparenter, farbloser Einkristalle dargestellt werden. Nach Strukturaufklärung [a = 970,5(1), c = 457,8(1) pm; P42/mnm; Z = 4; Vierkreisdiffraktometer PW 1100, 333 von 380 I0(hkl), R = 7,0% und Rw= 6,5%] liegt ein neuer Strukturtyp mit planaren Ringen [Na2Au2O4]4−vor, der zwei Hanteln OAuO enthält. Na(1) besitzt die ungewöhnliche Koordinationszahl2. Die Effektiven Koordinationszahlen, ECoN, die Mittleren Fiktiven Ionenradien, MEFIR, und der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, werde

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19875490604

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1987

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AbstractDurch Umsetzung von SnSe2mit Alkalimetallselenid im Molverhältnis 1:1 entsteht das dimere Anion Sn2Se64−. Das orange‐rote hydratisierte Natriumsalz Na4Sn2Se6· 13 H2O wurde durch eine vollständige Röntgenstrukturanalyse sowie durch Schwingungsspektren charakterisiert. Es kristallisiert in der triklinen Raumgruppe P1mit a = 7,106(2), b = 10,330(2), c = 19,009(4) Å, α = 78,60(2), β = 85,66(2), γ = 72,85(2)° (−130°C), Z = 2. Die isolierten, aus zwei kantenverknüpften Tetraedern bestehenden Anionen [SnSe 2,456(1) bis 2,589(1) Å] sind über Wasserstoffbrücken mit den hydratisierten Kationen verknüpft. Das ausgedehnte Wasserstoffbrückensystem konnte aufgeklärt werden. Das Festkörper‐Raman‐Spektrum zeigt Banden bei 260,

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19875490605

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1987

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AbstractDie Reaktion des Dithiophosphorsäurechlorid‐pyrididiumbetains1mit bifunktionellen Nucleophilen eröffnet einen neuen Syntheseweg für 5‐ bzw. 6gliedrige cyclische Dithiophosphate (2a–i, 3, 5a–f). Synthese, spektroskopische Eigenschaften und Reaktionsverhalten dieser Stoffklasse werden beschrieben. Die Reaktion der cyclischen Dithiophosphate mit Alkylhalogeniden führt zu den entsprechenden S‐Alkylestern6a–o, deren massenspektroskopische Fragmentierung

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19875490606

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1987

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractBei der Reaktion der Dithiophosphorsäurebetaine Py · PS2Cl (1) und Py · PS2F (2) (Py = Pyridin) mit Hexamethyldisilazan im Molverhältnis 1:1 entsteht das Pyridiniumsalz des 1,3‐Bis(trimethylsilyl)‐2,4‐dimercapto‐2,4‐dithioxo‐1,3‐diaza‐2λ5, 4λ5‐diphosphetidins (3), das mit Methyliodid zum entsprechenden Dimethylester (9) reagiert.9bildet zwei Isomere, die sich wahrscheinlich durch cis‐ und trans‐Anordnung der MeS‐Gruppen unterscheiden.3und9wurden IR‐, Raman‐, massen‐ und NMR‐spektroskopisch charakterisiert.4reagiert in Acetonitril‐Lösung in Gegenwart von Wasser unter hydrolytischer Abspaltung der Trimethylsilylgruppen und Erhalt des P2N2‐Ringes. Der Verlauf der Hydrolyse wurde mittels1H

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19875490607

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1987

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摘要:

AbstractCH2[N(SO2F)2]2is monoclinic, space group P21/c, with 8 molecules in the unit cell. The structure, which was solved by direct methods in a straightforward manner and refined to R = 0.082 for 2647 diffractometer intensities, consists of discrete molecules.

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19875490608

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1987

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AbstractBei der Reaktion äquimolarer Mengen (η5‐C5H5)(CO)2FeAs(SiMe3)2(1a) mit den Carbonsäurehalogeniden RC(O)Cl (R = t‐Bu, 2,4,6‐Me3C6H2und 2,4,6‐t‐Bu3C6H2) werden die Arsaalkenylkomplexe Z‐[(η5‐C5H5)(CO)2FeAsC(OSiMe3)R (2—4)] gebildet. Die Umsetzung von1amit zwei Äquivalenten Pivaloylchlorid oder 2,4,6‐Trimethylbenzoylchlorid liefert die Diacylarsenidokomplexe (η5‐C5H5)(CO)2FeAs[C(O)R]2(5, 6). Durch Röntgen‐Strukturanalyse an kristallinem2wurde die darin vorliegende AsC

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19875490609

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1987

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AbstractTransparente, orangerot aussehende, Einkristalle von K2Pb2O4wurden aus Gemengen von K2O2und PbO (K:Pb = 1:1) durch Tempern [Ag‐Bömbchen, 560°C, 40 d, nach Abkühlen (15°C/h)] erhalten. Sie sind triklin, P1, a = 1295,94(9), b = 753,35(7), c = 697,12(8) pm, α = 118,00(1)°, β = 106,15(1)°, γ = 93,44(1)°, Z = 4, drö= 6,573 und dpyk= 6,54 g · cm3. Strukturcharakteristisch sind Rutil‐analoge Stränge kantenverknüpfter [PbO6]‐Oktaeder längs [001]gemäß [PbO4/2O2/1] = PbO4. Jeweils beidseitig eines solchen Stranges sind je drei O2−, die zwei Oktaedern zugehören, alternierend mit Pb2+bekappt oder unbekappt, entsprechend [PbO4]Pb2[PbO4]□2… = Pb2O4. Derartige bekappte Stränge werden durch K(1)…K(4), jeweils C.N. 6 zusammengehalten. Die Anordnung der Stränge entspricht dem Motiv einer dichtesten Packung.Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFI

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19875490610

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1987

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AbstractNeu dargestellt wurde KNa7Pb2O7durch Reaktion von K‐ und Na‐Oxiden mit „PbO2”︁ bzw. PbOrot[z. B.: KO0,48:NaO0,36: „PbO2”︁ = 1:7:2 (Ag‐Bömbchen, verminderter Ar‐Druck, Supremaxglasampulle, 600°C, 14 d ): Rotorange Einkristalle von tafelförmigem Habitus]. Die Strukturaufklärung [3269 Io(hkl), Vierkreisdiffraktometer PW 1100 (Fa. Philips), ω‐scan, MoKα, R = 9,52%, Rw= 7,67%, Absorption nicht berücksichtigt] belegt die Raumgruppe P21/c–C 2h5mit a = 1758,48(10), b = 596,76(3), c = 1066,46(8) pm, β = 90,682(8)°, Z = 4, drö= 4,311, dpyk= 4,28 g/cm3, Parameter siehe Text.Die Struktur ist charakterisiert durch „isolierte”︁ [PbIVO4]‐ (Symmetrie annähernd Td) und [PbIIO3]‐Gruppen (Symmetric annähernd C3v), wobei letztere über gemeinsame Kationen zu Doppelschichten verknüpft sind.Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive I

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19875490611

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1987

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