摘要:

AbstractVerschiedene chlorierende Transportmittel wurden für den chemischen Transport von Zn2/3Nb11 1/3O29und Mg2/3Nb11 1/3O29erprobt. Mit NH4Cl gelang es, Mischkristalle von M2/3Nb11 1/3O29(mit M = Zn oder Mg) und Nb12O29zu erhalten. Phasenrein ließ sich nur Mg2/3Nb11 1/3O29mit dem Transportmittel HgCl2abscheiden. Die Untersuchung der Transportprodukte mit dem Transmissionselektronenmikroskop bestätigte den Aufbau aus kantenverknüpften [3×4]‐Blöcken wie bei Nb12O29. In vielen Kristallbereichen wurde allerdings eine unterschiedliche Fehlordnung beo

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19885640102

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1988

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractDas System Hexafluorotitan(IV)‐säure‐Wasser wurde mit Tieftemperatur Differenzthermoanalyse (DTA) und temperaturabhängiger Röntgenpulverbeugung im wasserreichen Bereich von 80 bis 100 Mol‐% H2O untersucht. Es wurde quasibinäres Verhalten festgestellt und das Schmelzdiagramm konstruiert. Dieses zeigt die Existenz von drei kristallinen Hydraten H2TiF6. nH2O mit n = 4,6 und (wahrscheinlich) 10. Das Tetrahydrat und das Hexahydrat schmelzen kongruent bei −12 und 0°C; das wasserreichste Hydrat zerfällt im Subsolidusbereich bei −79°C in festes Hexahydrat und Eis. Das Tetrahydrat durchläuft im festen Zustand eine Phasenumwandlung bei−57°C. Einkristalle werden vom Hexahydrat und auch von einem Trihydrat erhalten und dienten zur vollständigen Strukturbestimmung dieser Verbindungen aus Röntgenbeugungsdaten. Die ionischen Formeln der Oxoniumsalze lauten (H5O2)2TiF6· 2 H2O bzw. (H3O)(H5O2)TiF6. Die Strukturen sind durch zahlreiche Wasserstoffbrücken geprägt. Das Hexahydrat is

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19885640103

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1988

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractBaCr2O4wurde erstmals einkristallin als Hochtemperaturverbindung vom SrCr2O4‐Typ dargestellt. Es kristallisiert orthorhombisch, Raumgruppe D 2h13—Pmmn mit a = 12,286; b = 5,921; c = 5,146 Å Z = 4. Die Struktur wird beschrieben und das Verhalten gegenüber den entropiestabilisierten metastabilen Verbindungen α‐CaCr2O4

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19885640104

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1988

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractUntersuchungen mit Röntgenpulver‐ und Einkristalltechnik im System Zn4−xMgxTa2O9zeigen, daß beim Einbau von Mg2+der Zn4Ta2O9‐Typ verlassen wird. Alle Misch kristalle kristallisieren im aufgefüllten Korundtyp. Zn2+und Mg2+besetzen im Metallteilgitter die vorhandenen Positionen statistisch. Verbindungen vom Typ Zn3−xMgxTa2O8kristallisieren nicht im Zn3Ta2O8‐Typ, sondern wie Zn3Nb2O8. Eine Metallpunktlage ist mit Mg2+und Zn2+besetzt. Die Existenz der verschiedenen Strukturtypen und die Polyederdeformation werden im Hinblick auf den Ersatz von Zn2+gegen Mg

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19885640105

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1988

数据来源: WILEY

摘要:

Abstract(PPh4)2[As2SBr6] · CH2Br2entsteht bei der Reaktion von As2S3, PPh4I und HI in Dibrommethan. Es kann, ebenso wie (PPh4)2[Sb2SBr6] · CH2Br2, auch aus (PPh4)2[As2Br8] bzw. (PPh4)3[Sb2Br9] und Bistrimethylsilylsulfid in CH2Br2erhalten werden. Von den beiden Titelverbindungen wurden die Kristallstrukturen durch Röntgenbeugung bestimmt. Sie sind isotyp zu (PPh4)2[As2SCl6] · C2H4Cl2. In den Anionen [M2SBr6]2−sind die Atome M (= As bzw. Sb) verzerrt oktaedrisch koordiniert, die beiden Oktaeder sind über das S‐ und zwei Br‐Atome flächenverknüpft; die Oktaederspitze in trans‐Stellung zum S‐Atom wird jeweils vom einsamen Elektronenpaar eingenommen.Kristalldaten: Triklin, Raumgruppe P1, Z = 2; (PPh4)2[As2SBr6]· CH2Br2, a = 1191,1, b = 1203,6 c = 2067,5 pm, α = 94,89, β = 97,78 γ = 112,20°, 3046 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 8,3% (PPh4)2[Sb2SBr6]·CH2Br2, a = 1198,9 b = 1224,3, c = 2085,5 pm, α = 95,04, β = 98,48, γ = 112,1

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19885640106

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1988

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractErstmals dargestellt wurden Rb4[PbO3] und Cs4[PbO3] in Form von Einkristallen. Nach der Strukturbestimmung mit Vierkreisdiffraktometerdaten [Rb4[PbO3]: 1818 I0(hkl), Mokα, R = 6,49%, Rw= 6,83%, Raumgruppe Pbca (a = 681,2(1), b = 1178,7(1), c = 1979,9(1) pm), Z = 8; Cs4[PbO3]: 3663 Io(hkl), AgKα, R = 11,35%, Rw= 9,82%, Raumgruppe P21(a = 1188,1(2), b = 734,4(1), c = 1176,2(2) pm, β = 111,52(2)°), Z = 4] liegen bei beiden Oxiden „isolierte”︁ [PbO3]‐Gruppen von, deren Anordnung zueinander sich jedoch grundsätzlich unterscheidet, (Einzelheiten vgl. Text). Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, und Effektive Koordinationszahlen, ECoN, werd

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19885640107

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1988

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractNeu dargestellt wurde Na6Be8O11in Form trikliner, farblos‐durchsichtiger Einkristalle [a = 532,1(1) pm, c = 839,1(2) pm, α = 101,7°, β = 96,4°, γ = 105,8°, Z = 2, dx= 2,42 g/cm3, dpyk= 2,51 g/cm3]. Die Kristallstruktur wurde über Vierkreisdiffraktometerdaten [Siemens AED 2, MoKα, R = 7,9%, Rw= 6,2%, für 1429 von 1459 I0(hkl)] aufgeklärt. Na6Be8O11ist gegenüber Luftfeuchtigkeit empfindlich.Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, wer

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19885640108

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1988

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractAm Beispiel der Zeolithe ZSM‐5 und Y wird gezeigt, wie amn Gitter‐Leer‐stellen in Zeolithen identifizieren kann. Terminale Hydroxylgruppen, die auch Gitter‐Leerstellen umgeben, werden dabei mit Trimethylchlorsilan (TCS) silyliert und die Produkte mit29Si‐(CP)‐MAS‐NMR untersucht. Die Anwesenheit von Gitter‐Leerstellen wird angezeigt durch die Bildung von Silylierungsprodukten mit drei oder vier Siloxybindungen, die Insertion des TCS zwischen drei beziehungsweise vier terminalen Hydroxylgruppen im Zeolithgitter unter sehr milden Reaktions beding

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19885640109

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1988

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractTetrakis(1‐norbornyl)mangan (I) reagiert mit siedendem Tetrahydrofuran unter Abspaltung von Ethylen und Norbornan zu Mangantetravinyloxid, Mn(OCHCH2)4· 0,5 THF (II), als dem ersten bekannt gewordenen Mangan(IV)‐alkoxid. Die Verbindung wurde durch Elementaranalyse, das IR‐ und1H‐NMR‐Spektrum, das effektive magnetische Moment und durch die Protolyseprodukte cha

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19885640110

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1988

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractDie Synthese der Natrium‐diphenyl‐cyanamido‐phosphinate Na[(C6H5)2P(Y)NCN] (Y = O, S) wird beschrieben. Organometallierungsreaktionen der Natrium und Silber‐diphenyl‐cyanamidophosphinate mit Triorganometallchloriden R3M′Cl (M′ = Si, Sn, Pb) führen hauptsächlich oder ausschließlich zu N‐Diphenylphosphinoyl‐N′‐triorganometalloyl‐carbo‐diimiden (C6H5)2P(Y)NCNM′R3. Die neuen Verbindungen werden anhand ihrer31P‐NMR‐,13

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19885640111

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1988

数据来源: WILEY