摘要:

AbstractDie thermische Zerlegung der Verbindungen Nb3Cl8, Nb3Br8, Nb3J8, [Nb6Cl12]Cl2, [Nb6J8]J3, TaCl3, TaBr3, [Ta6Cl12]Cl3, [Ta6Br12]Br3, [Ta6Br12]Br2und [Ta6J12]J2wurde an der Thermowaage untersucht. Hinzu kommen Bodenkörperanalysen, Röntgenaufnahmen, Extraktionen des Bodenkörpers mit Äthanol und Massenspektren.Ergebnisse: Die Bildung der aus Me6‐Komplexen aufgebauten Kristallgitter beim thermischen Abbau von MX3oder M3X8ist kinetisch schwierig. Bei der Zerlegung im Vakuum sind viel höhere Temperaturen erforderlich, als thermodynamisch erwartet wird. Zwischenzeitlich tritt eine röntgenamorphe Phase auf, aus der sich bereits Ta6‐Komplexe extrahieren lassen, wie am Beispiel des TaCl3‐Abbaus geprüft wurde. Die Verzögerung der Ordnung solcher Komplexe zum Kristallgitter wird darauf zurückgeführt, daß die Komplexe mit verschiedenen Ladungsstufen auftreten können. Dadurch wird ein mit. Diffusion verbundener Redoxmechanismus notwendig.Der Abbau [Ta6Br12]Br3→ [Ta6Br12]Br2erfolgt so, daß ein kleiner Teil der Komplexe zerstört wird und als Reduktionsmittel für die verble

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19764200102

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1976

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractVO2JO3·2 H2O kristallisiert in Raumgruppe P21/c mit a = 9,848(3) Å b = 8,158(2) Å; c = 7,192(2) Å; β = 102,17(2)° und Z = 4. Die Verbindung besitzt eine Schichtstruktur. Die einzelnen Schichten bestehen aus stark verzerrten kanten‐ und spitzenverknüpften JO6‐ bzw. VO6‐Oktaedern. An das Vanadinatom ist, worauf auch das Schwingungsspektrum hinweist, nur 1 Sauerstoffatom endstä

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19764200103

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1976

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractNeben Ag8SiS6entsteht bei der Hochtemperaturreaktion von Ag2S mit Si und S das bisher unbekannte orangerote Ag10Si3S11. Die Einkristall‐Röntgenstrukturanalyse zeigt, daß die Substanz als Silber‐orthothiosilicat‐thiodisilicat‐(1:1) Ag10(SiS4)(Si2S7) zu formulieren ist. Die mittleren SiS‐Bindungslängen betragen 2,137 Å im SiS4(4−), 2,129 Å im bisher noch nicht beobachteten Si2S7(6−). Das Kationenteilgitter ist leicht gestört und deutet auf eine gewisse Beweglichkeit der Ag+‐Ionen im Kristall hin. Ag10Si3S11kristallisiert triklin (P1) mit a = 12,414, b = 13,476, c = 6,459 Å, α = 78,92°, β = 77,61°, γ = 68,71°, Z = 2.Das Schwingungsspektrum (IR) zeigt Absorptionen in den für asymmetrische und symmetrische Valenzschwingungen der SiS4‐Tetraeder charakteristischen Bereic

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19764200104

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1976

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AbstractCsTcO4kristallisiert orthorhombisch mit a = 5,727, b = 5,921und c = 14,34 Å, Z = 4, in der Raumgruppe Pnma (Nr. 62, I.T.). Die Lageparameter von Cs und Tc wurden aus Einkristalldaten verfeinert, die O‐Positionen erstmals bestimmt (Parameter: vgl. Text). Es liegt eine Verzerrungsvariante des Scheelittyps vor. Der MADELUNG‐Anteil der Gitterenergie, MAPLE, sowie „Mittlere Effektive Ionenradien”︁, MEIR, und Effektive Koordinationszahlen, ECoN, werden berechnet und

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19764200105

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1976

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AbstractDie Röntgenstrukturanalyse des von PUMPund ROCHOWals N,N′‐Bis(trimethylsilyl)‐oximidsäure‐bis(trimethylsilyl)‐ester formulierten Reaktionsprodukts von Oxalylchlorid mit Natrium‐bis(trimethylsilyl)‐amid zeigt, daß diese Formulierung für den festen Zustand zutrifft. Die Verbindung kristallisiert in der Raumgruppe P1mit a = 9,948(4), b = 6,612(3), c = 10,370(4) Å, α = 88,87(6), β = 116,95(4), γ = 98,23(6)° und Z = 1. Die Molekel besit

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19764200106

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1976

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摘要:

AbstractDie zweifach trimethylsilylsubstituierten Sulfinamide1und2(Gl. 1) sowie das Sulfenamid4(Gl. 2) wurden erstmalig dargestellt und über1H‐NMR‐,29Si‐NMR‐, IR‐und Massenspektren charakterisiert. Demnach liegen die Verbindungen1und2eindeutig, die bereits bekannte Verbindung3mit hoher Wahrscheinlichkeit in der N,O‐silylsubstituierten ImidformB(Schema 1) vor. Die29Si‐NMR‐Spektren einer Reihe von Vergleichssubstanzen w

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19764200107

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1976

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractDie Darstellung von Mono‐ und Bis(diphenylamino)‐halogenphosphinen wird mitgeteilt. Durch Umsetzungen mit Wasser, Schwefelwasserstoff, Alkoholen und Thioalkoholen wurden aus Diaminochlorphosphinen die entsprechenden Derivate der phosphorigen Säure erhalten: (R2N)2PHO, (R2N)2PHS, (R2N)2POR und (R2N)

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19764200108

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1976

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摘要:

AbstractDurch Umsetzung von Alkoholaminen bzw. Thioglykol mit Aminoarsinen entstehen 8‐ und 10‐gliedrige, cyclische Arsenigsäureester. Die Reaktionen von NH‐, OH‐ und SH‐Gruppen verschiedener Acidität mit Aminoarsinen werden untersucht. IR‐ und1H‐NMR‐Daten werden mitgetei

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19764200109

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1976

数据来源: WILEY

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AbstractEs werden quarternäre Komplexe von Eisen(III) mit Phenol (HR) und Äthylendiamintetraessigsäure (H4Y) sowie Nitrilotriessigsäuer (H3X) in wäßriger Lösung nachgewiesen und die einzelnen Gleichgewichte mit spektralphotometrischen und elektrophoretischen Methoden charakterisiert. Auf Grund der Untersuchungen müssen die Teilchenvorliegen. Für die Komplexe werden Gleichgewichtskonstanten angegeben, die im Zusammenhang mit den optischen Eigenschaften diskutier

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19764200110

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1976

数据来源: WILEY

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19764200101

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1976

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