摘要:

AbstractDie magnetischen Suszeptibilitäten der beiden Modifikationen von Gd(C5H5)2Br wurden zwischen 295 und 3 K ermittelt. ModifikationI, [Gd(C5H5)2Br]2, besteht aus isolierten Zweikern‐Einheiten (GdGd‐Abstand: ≈427 pm), währendII, ∞1[Gd(C5H5)2Br], eindimensional‐unendliche Baugruppen aufweist (GdGd‐Abstand: 488 pm). In beiden Fällen wird bis 6 K Curie‐Weiss‐Verhalten beobachtet mit einem für Gd3+‐Ionen (μtheor= 7,94 μB) zu erwartenden magnetischen Moment und kleinen negativen Θp‐Werten (I: μ = 7,91 μB, Θp= −0,3 K;II: μ = 7,96 μB, Θp= −0,9 K).Izeigt bei etwa 5 K ein Suszeptibilitätsmaximum, das auf intramolekularen Antiferromagnetismus hinweist. Eine Beschreibung des Verhaltens durch Berücksichtigung isotroper Austauschwechselwirkungen mit Hilfe des Heisenberg‐Modells gelingt allerdings nicht. Im Falle vonIIwird unterhalb 5 K

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19905870102

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1990

数据来源: WILEY

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AbstractDunkelrote Einkristalle von Trianilinium‐tri‐μ‐chloro‐nonachloro‐tri‐rhenat(III)‐dihydrat erhält man aus salzsauren Lösungen von „ReCl3· 2 H2O”︁ und Aniliniumhydrochlorid. In der Kristallstruktur (monoklin, P21/a, Z = 4, a = 1595,98(12), b = 1594,53(11), c = 1319,65(9) pm, β = 100,20(1)°, Vm= 497,68(1) cm3mol−1) sind drei Aniliniumkationen und zwei Wassermoleküle über Wasserstoff‐Brückenbindungen zu einem komplexen Kation [(AnH)3(H2O)2]3+verbunden. Innerhalb dieser Baugruppe findet man NO‐Bindungsabstände zwischen 281 und 289 pm sowie einen OO‐Abstand von 287 pm. Die komplexen Kationen [(AnH)3(H2O)2]3+sind parallel (010) zu gewellten Schichten angeordnet, die je Elementarzelle zwei Kanäle in Richtung [010] freilassen, in d

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19905870103

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1990

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AbstractTetrathallium‐di‐μ‐iodo‐bis(diiodocuprat(I)) Tl4Cu2I6kann durch Umsetzung von CuI mit TlI in der Schmelze oder durch Hydrothermalsynthese in konzentrierter, wäßriger HI hergestellt werden. Die Kristallstrukturaufklärung von Tl4Cu2I6(orthorhombisch, Pnnm, a = 919,6(1), b = 955,2(2), c = 933,6(2) pm, Z = 2) ergab, daß die Verbindung zweikernige Anionen [Cu2I6]4−enthält, bei denen zwei CuI4‐Tetraeder über eine gemeinsame Kante verknüpft sind. Die Koordination des TlImit I−entspricht der im

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19905870104

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1990

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AbstractFarblose Kristalle von Cs2Na[VO4] entstanden beim Tempern inniger Gemenge von CsO0,52, NaO0,52und V2O5(Cs:Na:V = 2,2:1,1:1,0) in fest verschlossenen Ni‐Bömbchen. Die Kristallstruktur wurde aufgeklärt (Vierkreisdiffraktometerdaten, 1341 Io(hkl), R = 6,23%, Rw= 4,23%, Parameter siehe Text). Das neue Orthovanadat(V) kristallisiert monoklin (Raumgruppe P21/m) mit a = 839,9(1), b = 624,7(1), c = 614,8(1) pm, β = 92,66(1)° (Guinier‐Simon‐Pulverdaten), Z = 2.Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, sowie Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, berechnet, werden

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19905870105

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1990

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AbstractErstmals wurde ein Erdalkalimetall‐Halogenooxo‐Ruthenat(V) mit der Zusammensetzung Ba5Ru2O9Cl2einkristallin dargestellt und röntgenographisch untersucht. Es bildet einen eigenen Strukturtyp und kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe D 2h16—Pnma, a = 15,310; b = 5,945; c = 14,197 Å. Die Kristallstruktur weist ein dichtes, dreidimensionales, unregelmäßiges Ba/O/Cl‐Gerüst auf, in das isolierte Ru2O9‐Oktaederdoppel eingelagert sind. Der Zusammenhang mit anderen Strukturen

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19905870106

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1990

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AbstractCuNb2O6geht beim Erhitzen mit NH4X (X = Cl, Br, I) im Temperaturgefälle (z. B. 1040 → 950°C; Quarzglasampulle) in neue Verbindungen des jeweiligen Systems Cu/Nb/O/X über, die auf der Seite mit der höheren Temperatur zurückbleiben. Mit der hochauflösenden Transmissionselektronenmikroskopie und durch rechnerische Kontrastsimulationen konnte das Strukturprinzip der beiden bei unterschiedlichen Temperaturen entstehenden Kupfer(I)‐oxochloroniobate aufgeklärt werden. Wahrscheinlich handelt es sich um verschiedene Modifikationen (monokline Tief(T‐)‐ und tetragonale Hochtemperatur(H)‐Form). Die H‐Form ist mit den tetragonalen Wolframbronzen verwandt, doch treten zusätzlich sechs‐ und siebeneckige Kanäle längs [ 01] auf. Die monokline T‐Form enthält die Strukturelemente der H‐Form in anderer Verknüpfungsweise. Guinieraufnahmen sprechen dafür, daß die neuen Phasen der Systeme Cu/Nb/O/Br und Cu/Nb/O/I zu den jeweiligen Modifi

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19905870107

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1990

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Abstract[WCl4(PhCCPh)(POCl3)] entsteht als rotbraunes, feuchtigkeitsempfindliches Kristallpulver aus [WCl4(PhCCPh)]2und POCl3in siedendem Dichlormethan. Partielle Hydrolyse in CCl4‐Lösung führt zu dem μ‐Oxo‐μ‐dichloro‐Komplex [W2OCl6(PhCCPh)2]·2 CCl4, der in Form dunkelroter Kristalle als Nebenprodukt entsteht. Beide Komplexe werden durch ihre IR‐Spektren und durch röntgenographische Strukturanalysen charakterisiert.[WCl4(PhCCPh)(POCl3)]: Raumgruppe P21/c, Z = 4, 2568 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 3,6%. Gitterabmessungen bei 19°C: a = 890,8; b = 1317,6; c = 1729,3 pm, β = 92,16°. Die Verbindung hat eine Molekülstruktur, in der das Wolframatom verzerrt oktaedrisch von den Acetylen‐C‐Atomen des seitlich koordinierten Diphenylacetylenliganden, von vier Chloratomen und in trans‐Position zur WC2‐Gruppe von dem O‐Atom des POCl3‐Moleküls umgeben ist.[W2OCl6(PhCCPh)2] · 2 CCl4: Raumgruppe P212121, Z = 4, 3907 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 3,3%. Gitterabmessungen bei −70°C: a = 1132,4; b = 1577,1; c = 2231,1 pm. Die Verbindung bildet chirale Moleküle, in denen die Wolframatome über eine gewinkelte WOW‐Brücke mit WO‐Abständen von 188 bzw. 191 pm bei einem WOW‐Bindungswinkel von 114,3° und über zwei gewinkelte Chlorobrücken verknüpft sind. Die Acetylen‐C‐Atome der seitlich koordinierten Diphenylacetylenliganden befinden sich in den cis‐Positionen zu den WO‐Bindungen. Je zwei terminal gebundene Chloratom

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19905870108

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1990

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AbstractCs6Re6S15wurde durch Umsetzung von Caesiumcarbonat mit Rhenium in einem Schwefelwasserstoffstrom bei 800°C erhalten.Einkristallstrukturuntersuchungen führten zu einer Atomanordnung, in der [Re6S8]‐Baueinheiten in allen drei Raumrichtungen über S22−‐Brücken zu einer Gerüststruktur verknüpft sind. Zusätzlich eingebaute Sulfidionen ergaben einen der Formel Cs6S{[Re6S8](S2)6/2} entsprechenden Aufbau.Die nahezu regulären Re6‐Oktaeder sind in Übereinstimmung mit einem 24‐Valen

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19905870109

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1990

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AbstractNiobocenium‐ und Tantalocenium‐Verbindungen des Typs [(C5H5)2MCl2]X (X = BF4, PF6, BPh4) wurden aus den Metallocendichloriden und Ferricenium‐Salzen, [(C5H5)2Fe]X, in Methylenchlorid bzw. Tetrahydrofuran als Reaktionsmedium erhalten. Bei Verwendung von Acetonitril entstanden Verbindungen des Typs [(C5H5)2MCl2]X · CH3CN (X = BF4, PF6). Durch Oxydation von (C5H5)2Ta(CH3)2mit Ferricenium‐Salzen waren stabile Komplexe der Zusammensetzung [(C5H5)2Ta(CH3)2]X zugängig. — Die dargestellten Verbindungen wurden charakterisiert durch Elementaranalysen sowie IR‐ und1H‐NMR‐Spektren. Die Struktur der Verbindung [(C5H5)2NbCl2][BF4] · CH3CN wurde durch Röntgenkristallstrukturanalyse bestimmt. Die Verbindung kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Cmcm mit den Gitterkonstanten a = 8,324(12), b = 19,581(13), c = 9,563(8) Å und Z = 4. Die Koordinationsgeometrie des Nb‐

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19905870110

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1990

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractCs4Re6S13wurde durch Umsetzung von Caesiumcarbonat mit Rhenium in einem mit Schwefel beladenen Argonstrom bei 800°C erhalten. Cs4Re6S13,5konnte nach einem analogen Verfahren im Schwefelwasserstoffstrom synthetisiert werden.Strukturuntersuchungen an Einkristallen führten zu Atomanordnungen, in denen [Re6S8]‐Baueinheiten über Sn2−‐Brücken dreidimensional zu Gerüststrukturen verknüpft sind. Im Cs4Re6S13\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$\buildrel \wedge \over =$\end{document}Cs4[Re6S8]S2/2(S2)4/2werden die Rheniumatome benachbarter Re6‐Oktaeder über Sulfid‐ und Disulfidbrücken im Verhältnis 1:2 miteinander verbunden, im Cs4Re6S13,5\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$\buildrel \wedge \over =$\end{document}Cs4[Re6S8]S2/2(S2)3/2(S3)1/2ist eine Disulfidbrücke durch eine Trisulfidbrücke ersetzt.Die nahezu regulären Re6‐Oktaeder sind in Übereinstimmung mit dem unmagnetischen 24

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19905870111

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1990

数据来源: WILEY