摘要:

AbstractDas System CuNiO wurde im Temperaturbereich von 950 bis 1030°C nach der Methode des isothermen Abbaues untersucht. In diesem Temperaturbereich wird bei den Gleichgewichtsmessungen gefunden, daß im stabilen System keine Verbindung, jedoch eine beträchtliche, temperaturabhängige Löslichkeit von CuO in NiO vorliegt. Löslichkeit von NiO in Cu2O wird nicht festgestellt. Die Löslichkeit von NiO in CuO sollte nach den Gleichgewichtsmessungen gering sein.Der Aktivitätsverlauf des CuO in der CuONiO‐Mischreihe wird für mehrere Temperaturen angegeben.Die Ausdehnung der Phasenfelder im Teilgebiet Cu2OCuNiONi des Phasendreiecks CuNiO wird für 100

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19643320502

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1964

数据来源: WILEY

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AbstractEs wird über Untersuchungen mit dem Zählrohrgoniometer an den Systemen MgOCuO und NiOCuO berichtet. Die Löslichkeitsgrenzen bei 1000°C in diesen Systemen werden ermittelt. Der Einbau von CuO in MgO und NiO ist mit einer Aufweitung der Wirtsgitter verbunden, aus welcher der Ionenradius für Cu++bestimmt wird. Eine Verbindung der Zusammensetzung Cu3MgO4wird bes

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19643320503

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年代:1964

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AbstractBei Versuchen zur Ausarbeitung einer neuen Tetrazen‐Synthese nach der Bruttogleichung\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm 2 R}_{\rm 2} {\rm NCl + 2 MeN}_{\rm 3} \to {\rm R}_{\rm 2} {\rm N}\hbox{---}{\rm N \,{\!=\!=} N}\hbox{---}{\rm NR}_{\rm 2} {\rm + 2 N}_{\rm 2} {\rm + 2 MeCl} $$\end{document}isolierten wir unerwartet das erste Dialkylamin‐azid\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$${\rm R}_{\rm 2} {\rm NCl + MeN}_{\rm 3} \to {\rm R}_{\rm 2} {\rm N}\hbox{---}{\rm N}_{\rm 3} {\rm + MeCl} $$\end{document}dessen Gefährlichkeit nach Handhabung in kleinen Mengen oder Lösung verlangte. Versuche, in der Hochvakuumapparatur zu azidieren, schlugen fehl: Unter den gewählten Bedingungen reagierten N‐Chlor‐dialkylamine und N,N‐Dichlor‐alkylamine nicht; Stickstofftrichlorid ergab auch bei −60°C nur Stickstoff.Die als Modellreaktion in Lösung untersuchte Rhodanierung von N‐Chlor‐aminen führte mit Ammoniumrhodanid in Acetonitril zu N‐Rhodan‐dialkylaminen und N,N‐Dirhodan‐tert. butylamin\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$${\rm RNCl}_{\rm 2} {\rm + 2 NH}_{\rm 4} {\rm SCN} \to {\rm RN(SCN)}_{\rm 2} {\rm + NH}_{\rm 4} {\rm Cl;}$$\end{document}Ansätze mit Stickstoff‐trirhodanid N(SCN)3zersetzten sich oberhalb 0°C. Das Ammoniumsalz/Acetonitril‐Verfahren ist wegen der Unlöslichkeit des Ammoniumazids nicht auf die Azidi

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19643320504

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年代:1964

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AbstractDie Kristallstruktur der gelben Modifikation von Kaliumdioxalatoplatinat (II) wurde röntgenographisch mit Hilfe von Weissenberg‐Goniometer‐Aufnahmen untersucht. Aus den photographisch gemessenen Intensitäten wurden mit Patterson‐ und Differenz‐Fourier‐Synthesen die Atomlagen gefunden und durch dreidimensionale „Kleinste‐Quadrate”︁‐Verfeinerung bis zu einem R‐Wert von 7,9% bestimmt. Die Kristalle gehören zur monoklinen Raumgruppe P 21/n = C 2h5and enthalten 2 Formeleinheiten in der Elementarzelle mit den Abmessungen a = 7,086 Å, b = 14,085 Å, c = 6,630 Å, β = 127°. Die Struktur besitzt ebene, isolierte Platindioxalatokomplexe. Platin hat die Koordinationszahl 4. Das Kristallwasser ist dem Kalium zugeordnet.

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19643320505

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年代:1964

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AbstractDie Nitride von Lithium und Calcium sowie Calciumsulfid sind in einer Reihe Alkali‐ und Erdalkalisalzen löslich. Größtes Lösungsvermögen zeigen Lithiumsalze und deren Mischungen. Die Abhängigkeit der Löslichkeit von der Temperatur in den verschiedenen denen Lösungsmitteln wird bestimmt, und die Ergebnisse werden d

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19643320506

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年代:1964

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AbstractDie Ammonolyse des Tetraphenylzinns in flüssigem NH3bei Gegenwart von KNH2führt unter Abspaltung aller Phenylgruppen als Benzol zu Kalium‐hexa‐amido‐stannat(IV) K2[Sn(NH2)6], das mit der entsprechenden Hydroxoverbindung K2[Sn(OH)6] iso

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19643320507

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年代:1964

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AbstractMit Hilfe röntgenographischer Methoden und unter Verwendung von Spektren im infraroten und sichtbaren Bereich wurde nachgewiesen, daß die Verbindungen vom Typ MeICuS4(mit MeI= NH4+, K+, Rb+und Cs+) keine echten Tetrathiocuprate(I) sind, sondern Metall(I)‐Kupfer(I)‐tetrasulfide darstellen. – Die Existenz der entsprechenden Metall(II)‐Kupfer(I)‐tetrasulfide wird in Frage gestellt.Die hydrolytischen und thermischen Zersetzungen von NH4CuS4ergaben, daß die in der Literatur beschriebenen Verbindungen vom Typ CuS≥1Mischungen aus CuS und

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19643320508

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年代:1964

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AbstractWie die Mono‐ und Di‐n‐alkylsilane1) geben auch die unverzweigten Di‐alkoxysilane mit Harnstoff (nicht mit Thioharnstoff) Einschlußverbindungen. Der Nachweis wurde mittels Pulveraufnahmen geführt und das Molverhältnis analytisch bestimmt. Durch Einbau des Äthersauerstoffs (SiOC) in die Alkylsilankette nimmt die Stabilität der Addukte zu.Erstmalig wurden auch Di‐n‐pentoxy‐, Di‐n‐hexoxy‐, Di‐n‐heptoxy

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19643320509

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年代:1964

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AbstractIn Äther oder Benzol reagiert SbJ3mit primären Aminen zu Donor‐Acceptorverbindungen der Zusammensetzung SbJ3. 3 RNH2, während in stark polaren Lösungsmitteln wie Acetonitril und Nitrobenzol tetramere Antimon(III)‐imidojodide–(–Sb(J)–NR–)4– gebildet werden. Das noch am Antinom befindliche Jod läßt sich nicht mehr mit weiterem Amin unter Bildung von Tetraantimon(III)‐hexaimiden umsetzen, reagiert jedoch mit Natriumalkoholaten zu den ebenfalls tetrameren Alkoxyantimon(III)‐imiden‐(–Sb(OR)–NR–)4.Tetraantimon(III)‐hexaarylimide sind durch Aminolyse von Antimonigsäureestern zugänglich, während mit aliphatischen Aminen nur Alkoxyantimon(III)‐imide gebildet werden, die mit SbJ3zu Antimon(III)‐imidojodiden reagieren. Beim Versuch, durch Temperaturerhöhung eine Disproportionierung der Alkoxyantimon(III)‐imide zu Tetraantimon(III)‐hexaalkylimid und Antimonigsäureester zu erzwingen, erfolgt Zersetzung des ersteren unter Abscheidung von Antimonmetall. Die Umaminierung zwischen As4(C3H7N)6und Sb(OC2H5)3führt

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19643320510

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年代:1964

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AbstractDie Reduktion von WO3. H2O und WO3. 2 H2O mit Zink und Salzsäure führt zu blauen, sehr luftempfindlichen Oxidhydraten. Der niedrigste erreichte Reduktionsgrad beträgt 2,65. Durch isobaren Abbau erhält man daraus wasserfreie Wolframblauoxide, deren Strukturen sich von WO3ableiten lassen. Mit zunehmendem Reduktionsgrad wird die pseudo‐orthorhombische WO3‐Zelle tetragonal und schließlich kubisch (ReO3‐Typ). Es bestehen Analogien zu den reduzierten Wolframoxidhydroxiden WO3‐X(OH)

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19643320511

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年代:1964

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