摘要:

Abstract1,5‐Aza‐phosphabicyclo[3.2.1]octan1bildet sich durch Cyclisierung des β‐Allylamino‐ethyl‐phosphin in Gegenwart von Paraformaldehyd und Ethanol über des Intermediat N‐Allyl‐1,3‐azaphospholan. In Benzen hingegen liefern die Komponenten neben1auch 5‐Methyl‐1,4‐aza‐phosphabicyclo[2.2.1]heptan. Mit Ausnahme des CS2‐Adduktbildung zeigt1die üblichen Reaktionen tertiärer aliphatischer Phosphine, wobei im Falle der Quartärsalzbildung mit Alkyl‐halogeniden gleich dem 6‐Methyl‐Vertreter von1eine gegenüber Phosphor höhere Nucleophilie des Stickstoffs zu verzeichnen ist. Die NMR‐Daten der im Verlauf der Synthese sowie Charakterisierung von1auf

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19855230402

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1985

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractMolecular and crystal structure of the title compound has been determined. The (PN)3and (SiO)4rings form the dihedral angle of 100.1° and with the HNCH2CH2CH2plane the angles of 110.2° and 75.7° respectively. The molecular packing is built of alternating layers of (PN)3and (SiO)4beterocycl

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19855230403

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1985

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractDi‐t‐butylzinndimethoxid reagiert mit Organo‐bis‐o‐hydroxy‐phenyl‐phosphinen RP(o‐C6H4OH)2in Benzen unter Austritt von Methanol zu den Titelverbindungen. Die Verbindungen sind monomer löslich, die Phosphor‐Zinnkoordination wird31P‐ und119Sn‐NMR‐spek

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19855230404

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1985

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractDie Kristallstrukturen von zwei Modifikationen, I und II, von (C2H5)4NFeI4wurden aus Einkristall‐Diffraktometerdaten bestimmt. Modifikation I kristallisiert in der tetragonalen Raumgruppe I4m2 mit a = 865,2(2), c = 1223,6(2) pm; II kristallisiert orthorhombisch, Pnnm, mit a = 1513,2(2), b = 1417,0(2), c = 843,5(1) pm.Die Packung der Ionen in I und II ist verschieden. In I sind die Schwerpunkte der Ionen wie in der NaCl‐Struktur, in II dagegen wie in der NiAs‐Struktur gepackt. Die FeI‐Abstände wurden zu 253,1 (I) und 254,0 pm (II

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19855230405

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1985

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractDie Titelverbindung kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/n mit a = 9,320(3), b = 13,812(2), c = 17,159(3) Å, β = 96,11(2)°, V = 2196,3 Å3, Z = 4. Es liegen keine isolierten I5−‐Anionen vor, sondern schichtförmige, aus linearen, unsymmetrischen I3−‐Anionen und I2‐Molekülen aufgebaute Polyiodidaggregate. Annähernd lineare Triiodidketten werden mit I2‐Molekülen in Form einer neuen Verknüpfungsvariante zu leicht gewellten Schichten vernetzt. Die Polyiodidschichten enthalten mehrere an anderen Beispielen belegte Substrukturen. Piaselenol und seine konjugierte Säure, das Piaselenolium‐Kation, bilden bandartige Quasi‐Polymere, in denen die beiden Komponenten alternieren. Diese sind abwechselnd verbunden durch eine lineare NHN‐Wasserstoffbrücke (NN: 2,844 Å) und durch sogenannte (SeN)2‐Verknüpfungsparallelogramme, in denen SeN‐Bindungsabstände und SeN‐Kontaktabständen benachbart sind. hier tritt ein äußerst kurzer SeN‐Kontaktabstand von 2,691 Å auf. Die Bindungslängen im Piaselenol (SeN: 1,787(3) Å, NC: 1,318(5) Å, CC: 1,453(8) Å) und auch die ‐winkel sind gleich bzw. ähnlich denjenigen in anderen 1,2,5‐Selenadiazolen. Die Protonierung an einem N der SeN2‐Einheit führt zum Verlust der S

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19855230406

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1985

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractPPH4[As2SCl5] entsteht aus PPh4Cl+ As2S3mit HCl in CH2Cl2order 1,2‐C2H4Cl2. Mit einem weiteren Mol PPh4Cl setzt es sich zu (PPHh4)2[As2SCl6] um. Letzteres entsteht auch bei der Reaktion von As2S5+ 2 PPh4Cl mit HCl, wobei (PPh4)2[As2Cl8] als weiters Produkt auftritt. Die IR‐ und Raman‐Spektren der Titelverbindungen werden mitgeteilt; ihre Kristallstrukturen wurden mit Hilfe der Röntgenbeugung bestimmt. Kristalldaten: PPh4[As2SCl5], monoklin, Raumgruppe P21/n, a = 1175,8, b = 1508,0, c = 1593,4 pm, β = 96,22°, Z = 4; (PPh4)2[As2SCl6]·C2H4Cl2, triklin, P1, a = 1166,3, b = 1188,2, c = 2044,6 pm, α = 95,47, β = 97,53, γ = 111,05°, z = 2. Zählt man des einsame Elektronenpaar am Arsen mit, so sind die As‐Atome im [As2SCl5]−‐Ion verzerrt trigonal‐bipyramidal umgeben, mit dem S‐, einem Cl‐Atom und dem Elektronenpaar jeweils in den äquatorialen Positionen; die beiden Bipyramiden um die beiden As‐Atome besitzen eine gemeinsame Kante. Im [As2SCl6]2−‐Ion liegt eine verzerrt oktaedrische Koordination der As‐Atome vor, die beiden Oktaeder besitzen eine gemeinsame Fläche; die Oktaederspitze in trans‐Stellung zum A‐Strom wird jeweils

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19855230407

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1985

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractAls erstes Titanat mit verschiedenen Alkalimetallen erhielten wir KNaTiO3, farblose, feuchtigkeitsempfindliche Einkristalle (durch Erhitzen inniger Gemenge von Na2O, K2O und TiO2, Na:K:Ti = 1,0:1,0:1,0 im verschlossenen Nickel‐Zylinder für 10 Tage auf 900°C). Das Oxid kristallisiert monoklin (C2/c) mit a = 5,7960(16), b = 10,9608(20), c = 5,4735(15) Å, β = 97,39(2)° und Z = 4 in einem neuen Strukturtyp (Vierkreisdiffraktometerdaten, R = 5,15%, Rw= 4,69%, Parameter s. Text). Charakteristische sind unendliche Ketten aus vierseitigen Pyramiden TiO5bzw. NaO5; K+hat dagegen C.N. 8. Die Strukturmerkmale werden im Zusammenhang mit Berechnungen des Madelunganteils der Gitterenergie MAPLE, Effektiver Koordinationszahlen ECoN und Mittlerer Fiktiver Ionenradien MEFIR disk

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19855230408

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1985

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractBaNd2PtO5wurde erstmals dargestellt und an Einkristallen röntgenographisch untersucht (Raumgruppe D 2d7P4b2; a = 6,7569(6) und c = 5,9119(13) Å; Z = 2). BaNd2PtO5besitzt quadratisch planar koordinierte Pt2+‐Ionen; die planaren Polyeder sind isoliert. Eine Diskussion und Einordnung dieser Verbindung in die Strukturchemie der Oxoplatinate wird

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19855230409

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1985

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractDie bisher unbekannte Verbindung Sr7Nb6O21kristallisiert nach Einkristall‐Röntgenbeugungsdaten rhomboedrisch (Raumgruppe C 3i2R3; a = 16,450(5) Å, α = 19,85(1)° trigonale Aufstellung: a = 5,670(1), c = 48,364(13) Å). Sr7Nb6O21besitzt Perowskitblöcke von 6 Oktaederschichten. Die kristallchemischen Besonderheiten der Nahtstellen zwischen den Perowskitblöcken werden mit verwandten Verbindungen ausführli

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19855230410

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1985

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractK[S2CNHCOH] kristallisiert monoklin mit Z = 16 in der Raumgruppe Cc, Gitterdimensionen: a = 13,187(13) Å, b = 12,928(3) Å, c = 13,962(6) Å, β = 101,75(3)°. Die Kristallstruktur wurde aus röntgenographischen Einkristalldaten (20°C) unter Verwendung von 1857 unabhängigen Reflexen bestimmt und bis zu einem konventionellen Gütefaktor von R = 0,034 verfeinert (Rw= 0,038).Es liegt eine Überstruktur vor, die dadurch entsteht, daß vier [S2CNHCOH]−‐Anionen über Wasserstoffbrücken NH ⃛O und NH ⃛S zu einem planaren, 16gliedrigen Ring miteinander verbunden sind. Jedes K+‐Ion ist von zwei O‐ und sieben S‐Atomen in unregelmäßiger Koordination umgeben. Es werden zwei verschiedene zweikernige K+‐Koordinationspolyeder gebildet, die je

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19855230411

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1985

数据来源: WILEY