摘要:

AbstractNeu dargestellt wurde Kli2[BO3] in Form orthorhombischer, farblosdurchsichtiger, säulenförmiger Einkristalle [a = 797,1(4) pm, b = 643,2(3) pm, c = 645,7(3) pm, = 4, dx= 2,25 g/mc3]. Die Kristallstruktur wurde über Vierkreisdiffraktometerdaten [PW 1100, KoKα, R = 5,78%, RW= 3,83% für 452 von 522 I0(hkl)] aufgeklärt. Kli2[BO3] ist gegen Luftfeuchtigkeit empfindlich.Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, werden berechnet und disk

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19855210202

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1985

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractDie Titelverbindungen wurden durch Umsetzungen zwischen Galliumhalogeniden und Dirheniumdekacarbonyl dargestellt. Kristalle des Vierringclusters Re2(CO)8[μ‐GaRe(CO)5]2ergaben ei 300°C under Aggregation von vier Re‐Atomen zu einem inneren Re4‐Tetraeder das Produkt Re4(CO)12[μ3‐GaRe(CO)5]4sowie mit Ga2I3das massenspektroskopisch nachgewiesene Molekülion Re4(CO)16+, Die Reaktion zwischen dem Cluster Re4(CO)12[μ3‐GaRe(CO)5]4under Li[(C2H5)3BH] in Tetrahydrofuran führte aufgrund von1H‐NMR‐ sowie IR‐spektroskopischen Meßergebnissen zum Formylkomplex ((Li)4{Re4(CO)12[μ3‐GaRe(CO)4(CHO)]4}.Die dargestellten Heterometallatomcluster wurden durch infrarotspektroskopische Messungen charakterisiert. Der Vergleich dieser Meßergebnisse mt denjenigen der strukturmäßig bekannten Indium‐Rheniumcarbonylcluster ermöglichte die Aufstellung von Struktruvorschlägen für die analog

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19855210203

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1985

数据来源: WILEY

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AbstractReactions of WL(CO)3(L = 1, 4, 7‐triazacyclononane; C6H15N3) with bromine under different conditions afford the monomeric WVIcompound, WO2LBr2, or the monomeric WVcomplex, WOLBr3. The former dimerizes in aqueous solution, yielding the [W2O5L2]2+cation. Two diamagnetic isomers of the WV‐dimer, [W2O4L2]2+, have been prepared : a yellow form with terminal oxo groups in cis‐positions with respect to each other and a red species containing two terminal oxo‐groups in trans‐positions. The cationic WIV‐trinuclear cluster, [W3O4L3]4+, has been isolated as the tetrabromozincate(2‐) salt and its structure has been determined by single crystal X‐ray diffraction. [W3O4L3][ZnBr4]2crystallizes in the monoclinic space group P21/c with a = 12.698(2) Å, b = 21.267(6) Å, c = 15.687(7) Å, β = 92.94(3)0, and V = 4222 Å3, dealed. = 2.79 g cm−3for Z = 4, and mol wt 1773.2. The structure was solved by direct methods using 7399 unique reflections with I≥ 2.5 σ (I). Final residuals were R1= 0.089 and R2= 0.096. The structure consists of [W3L3O4]4+cations of the M3X13cluster type and isolated ZnBr42−anions. Three tungsten atoms occupy the corners of an equilateral triangle bridged by three μ2‐oxo‐ and one μ3‐oxo‐ligands; each tungsten atom has a distorted octahedral environment of three oxygen and three nitrogen atoms. The short W ‐ W distances of 2,52 Å and the diamagnetism indicate metal‐metal bonding.The green, diamagnetic binuclear WIIIcomplex, [W2L2(μOH)2Br2]Br2· 2 H2O, has been prepared by reduction of monomeric WLOBr3in strongly acidic solution with zinc powder. The complex has been characterized by a single‐crystal X‐ray diffraction study; it crystallized in the orthorhombic space group Pnnm with a = 13.837(5) Å, b = 11.657(6) Å, c = 7.832 Å, and V = 1263 Å3, dcalcd.= 2.67 g cm−3for Z = 2, and mol wt 1015.8. The structure was solved by direct methods using 783 unique reflections with I ⩾ 2.5 σ(1). Final residuals were R1= 0.062 and R2= 0.084. The structure consists of dimeric cations [W2L2(μOH)2Br2]2+, bromide anions and molecules of water of crystallization. The tungsten centers are in a distorted octahedral environment of the tridentate N‐donor igand, one coordinated bromide and two μ2‐hydroxo bridges (edge sharing), respectively. The bromide ligands are in trans‐positions with respect to each other. The four‐membered W2(μOH)2ring is planar. The WW distance of 2.477(3) Å together with its diamagnetism imply the pre

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19855210204

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1985

数据来源: WILEY

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AbstractZirkoniumtetrachlorid reagiert mit (NSCl)3je nach den angewandten Versuchsbedingungen unter Bildung von (S3N3Cl2)2[Zr2Cl10], (S4N4)[Zr2Cl10] order (S4N4)[Zr2Cl10] Die Verbindungen haben wir IR‐spektroskopisch charakterisiert; sie besitzen einen ionischen Aufbau; neben den bereits bekannten Kationen S3N3Cl2⊕, S4N42⊕und S4N4Cl⊕enthalten die Komplexe das bisher unbekannte [Zr2Cl10]2⊕−Ion. Nach der röntgenographischen Strukturbestimmung von (S4N4)[Zr2Cl10] (Raumgruppe P&1macr;, Z = 2 Formeleinheiten pro Elementarzelle, 2827 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 2,7%) betragen die Gitterkonstanten a = 688, b = 1132, c = 1827 pm; α = 103,2°, β = 98,7°, γ = 91,9°: Die Struktur besteht aus den Ionen S4N4Cl⊕die nahezu identisch sind mit dem Kation im S4N4Cl[FeCl4] und [Zr2Cl10]2⊕−Ionen, in denen die Zirkoniumatome über zwei Chlorobrücken zentr

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19855210205

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1985

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AbstractS7NH bildet mit Ni(CN)2unter der Einwirkung von MOH (M = K, [(CH3)4N]) neben dem Dreikernkomplex M[(S3NNi)3S2] einen bisher unbekannten Einkernkomplex M[Ni(S3N)(CN)2]. Das Tetramethylammoniumsalz kristallisiert monoklin, Raumgruppe C2/m, a = 19,303(9), b = 6,941(3), c = 16,309(10) Å, β = 144,51°(2) Z = 4. Das Anion [Ni(S3N)(CN)2]‐ist planar, an Ni sind eine S3N−‐Chelatgruppe und 2 CN−gebunden.Aus CuCl2, S7NH und [Ph4As]OH entstehen je nach Reaktionsbedingungen [Ph4As][Cu(S3N)2] oder [Ph4As][Cu(S3N)Cl]. [Ph4As][Cu(S3N)2] kristallisiert triklin, P&1macr;, a = 7,073(3), b = 11,742(4), c = 16,439(6) Å, α = 91,08°(3), β = 99,01°(3), γ = 91,58°(3), Z = 2. An CuIsind 2 S3N−‐Chelatgruppen gebunden, die Umgebung am Cu ist verzerrt tetraedrisch. [Ph4As][Cu(S3N) Cl] kristallisiert monoklin, Raumgruppe C2/c, a = 17,174(6), b = 13,650(5), c = 21,783(5) Å, β = 100,45°(2), Z = 8. n CuIgebunden sind hier eine S3N−‐Chelatgruppe und ein Cl−, die Um

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19855210206

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1985

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AbstractDie bisher unbekannten Verbindungen Ba3Fe2O5Cl2(A) und Ba3Fe2O5Br2(B) wurden in einkristalliner Form dargestellt und mit Vierkreisdiffraktometermessungen untersucht. Beide Verbindungen kristallisieren mit kubischer Symmetrie (Raumgruppe 1213−T5) mit (A) a = 9,9705(3) und (B) a = 10,0039(8) Å, Z = 4. (A) und (B) bilden einen neuen Bautyp mit eckenverknüpften ringen aus 10 FeO4‐Tetraedern. Die Unterschiede zu Sr3Fe2O5Cl2werden disku

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19855210207

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1985

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractLaCl3, PrCl3, und ErCl3reagieren mit Dimethylaminopropyllithium (RLi) in Tetrahydrofuran als Lösungsmittel zu Komplexen des Typs Li3[LnR3Cl3]. Die entsprechende Reaktion mit CeCl3führt dagegen zum Li3[CeR6]‐Derivat.Eine nähere Charakterisierung der Verbindungen erfolgte durch Elementaranalysen, ihre Hydrolyse‐ und Thermolyseprodukte, die effektiven magnetischen Momente und ihre IR‐

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19855210208

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1985

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AbstractMit Hilfe der Trimethylsilylierung wurden Untersuchungen zum Anionenaufbau 0,1 M bis 3 M Tetrapropylammonium‐(TPA‐) und Tetraethylammonium‐(TEA)‐ Silicatlösungen mit molaren TPA/Si‐Verhältnissen von 3; 1 und 0,6 bzw. Tea/Si‐Verhältnissen vo 3 und 1 durchgeführt. In Abhängigkeit vom vom Molverhältnis und der SiO2‐Konzentration wurden bis zu 16 verschiedene oligomere Silicatanionentypen nachgewiesen und Quantitativ bestimmt. Bei gleichen Molverhältnissen zeigen verdünnte 0,1 M TEA‐ und TPA‐Silicatlösungen einen nahezu identischen Anionenaufbau. In konzentrierten TEA‐Silicatlösungen werden bevorzugt Si6O156−‐Anionen gebildet, während in TPA‐Silicatlösungen eine breite Verteilung oligomerer Silicatanionen ohne Bevorzucatlösungen wird im Zusammenhang mit dem Anionenaufbau entsprechender Tetramethylammonium‐ und Tetr

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19855210209

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1985

数据来源: WILEY

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AbstractErstmals dargestellt wurde K3[CuO2] in Form transparenter, dunkelgelber Einkristalle aus KO0,52und Cu2O (geschlossene Cu‐Bombe, 660°C, 25 d) und die Kristallstruktur, P41212, mit a = 859,4(O), c = 1331,9(2) pm, Z = 8, drö= 2,85 g/cm3, dpyk= 2,84 g/cm3aufgeklärt (Vierkreisdiffraktometerdaten PW 1100, 1399 Io(hkl), MoKαR = 0,068, Rw= 0,065). Die Struktur wird durch isolierte Hanteln [OCuO] sowie durch Tetraederketten der C.P. um 2/3 der K+charakterisiert. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Effektive Ionenradien, MEFIR, werden

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19855210210

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1985

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AbstractErstmals wurden farblose Einkristalle von α‐Ba3In2F12dargestellt, die tetragonal mit a = 9,488, c = 5,604 Å, Z = 2, dx= 5,73 Und dpyk= 5,67 g. cm−3, Raumgruppe P/mbm kristallisieren [Vierkreisdiffraktometerdaten: 437 Io(hkl), Mokα, R = 5,9 und Rw= 4,2%]. Lageparameter s. Text. Erstmals liegen isolierte In2F12‐Baugruppen vor. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, wird berechnet und di

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19855210211

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1985

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