摘要:

Abstract(NH4)2VO2F(C2O4) kristallisiert in der Raumgruppe P21/c mit 4 Formeleinheiten pro Elementarzelle und a = 11,362(2), b = 9,503(2), c = 7,190(1) Å und β = 96,02(2)°.Der R‐Wert mit 1046 Reflexen beträgt 0,038.Im komplexen Anion ist Vanadin verzerrt trigonal‐bipyramidal von 2 Sauerstoffatomen, dem Fluoratom und dem Oxalation als zweizähnigem Liganden koordiniert. Das Zentralatom, Fluor und die Oxalatgruppe liegen in einer Ebene. Die sehr kurzen Abstände in der cis‐Dioxogruppe betragen 1,617(4) bzw. 1,614(4) Å bei einem Winkel von 107,5(2)°, die V–O(Oxalat)‐Abstände 2,016(4) und 2,031(4) Å, der Vanadin‐Fluor‐Abstand 1,893(3) Å. Die Schwingungen νasbzw. νsVO2liegen bei 930 bzw. 948 cm−1.Die weiteren Banden des Schwingungsspektrums

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19764190302

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1976

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractDie Sublimation und thermische Zersetzung des TeJ4wurde untersucht. Es ergeben sich für die Sublimation:\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \Delta {\rm H}^{\rm o} ({\rm sub}{\rm ., TeJ}_{4},298) = 31,4 \pm 1{\rm kcal/Mol} $$\end{document}und\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \Delta {\rm S}^{\rm o} ({\rm sub}{\rm ., TeJ}_{4},298) = 51,7 \pm 1,5{\rm cl.} $$\end{document}Für die thermische Zersetzung:\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm TeJ}_{4},{\rm g = TeJ}_{2},{\rm g + J}_{2},{\rm g} $$\end{document}wurden ΔH° = 19,6 ± 0,8 kcal und ΔS° = 35,9 ± 1 cl erhalten, während für die Reaktion\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm TeJ}_{4},{\rm g} = {\rm Te,f} + {2\rm J}_{2},{\rm g} $$\end{document}ΔH° = 14,9 ± 1,5 kcal und ΔS° equals; 30,6 ± 2 cl berechnet, wurden. Durch Gleichgewichtsmessungen und Experimente zum chemischen Transport von Te mit Jod wurde die Anwesenheit von TeJ2in der Gaspha

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19764190303

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1976

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractDie Photobromierung von1führt zu Verbindung2und bei längeren Reaktionszeiten zu C‐chlorierten Derivaten.2wird auch aus (Br2Si–CH2)3gebildet; Gl. (1)Entsprechend setzt sich (Cl3Si–CH2)2SiCl2über Cl3Si–CHBr–SiCl2–CH2–SiCl3zu Cl3Si–CBr2–SiCl2–CH2–SiCl3um, und bei längeren Reaktionszeiten entsteht Cl3Si–CCl2–SiCl2–CH2–SiCl3. (Cl3Si)2CH2läßt sich zum (Cl3Si)2CBr2umsetzen. Die CBr2‐Gruppe ist reaktionsfähig. So reagiert Cl3Si–CBr2–SiCl2–CH2SiCl3mit LiAlH4zu (H3Si–CH2)2SiCl2, und Verbindung2bildet mit CH3MgCl das [(CH3)2Si–CH2]3.Durch Umsetzung der SiH‐Gruppen mit Brom wird die präparative Darstellung der Verbindungen CH3SiHnBr3−n; (H3−nSiBrn)2CH2; (H3−nSiBrn–CH2)2SiH2−nBrn; (H2−nBrnSi–CH2)3und (H3−nSiBrn)2CCl2ermöglicht. Nach der NMR‐Untersuchung liegt das 1,3‐Dibrom‐1,3,5‐trisilacyclohexan zu 67% in der trans‐und zu 33% in der cis‐Form vor; das 1,3,5‐Tribrom‐1,3,5‐trisilacyclohexan zu 80–90% i

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19764190304

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1976

数据来源: WILEY

摘要:

Abstract1,1,3,3,4,4‐Hexamethyl‐1,3,4‐trisilacyclopentan lagert sich bei 500°C zu 96% in 1,1,3,5,5‐Pentamethyl‐1,3,5‐Trisilacyclohexan um. Es wird die metallorganische Synthese des 1,3,4‐Trisilacyclopen

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19764190305

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1976

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractDie bislang nicht bekannten, unterhalb etwa –90°C existierenden Verbindungen K2Cs und K7Cs6werden beschrieben. Phasendiagramme und kinetische Zusammenhänge bei der Entstehung der Verbindungen ergeben sich aus thermischen Analysen sowie der röntgenographischen Untersuchung poly‐und einkristalliner Proben.K2Cs ist isotyp mit der hexagonalen LAVES‐Phase Na2K (MgZn2‐Typ; a0= 9,065, c0= 14,755 Å bei –95°C; modifizierte GUINIER‐Technik). K7Cs6kristallisiert gleichfalls hexagonal in einer bislang unbekannten Struktur vom FRANK‐KASPER‐Typ (Einkristallzüchtung bei –100°C; Raumgr. P63/mmc; ao= 9,078; co= 32,950 Å bei –95°C). Zwischen K7Cs6und den μ‐Phasen bestehen vergleichbare Strukturbeziehungen wie zwischen den LAVES‐Phasen MgZn2und MgCu2. Die interatomaren Abstände in den LAVES‐Phasen Na2K, K2Cs, Na2Cs folgen einheit

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19764190306

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1976

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractTrisdimethylaminophosphin reagiert mit Trimethylsilylazid unter Stickstoffentwicklung und Bildung von N‐Trimethylsilyl‐iminophosphorsäurehexamethyltriamid, (Me2N)3PNSiMe3. Unter Eliminierung von Dimethylamino‐trimethylsilan bildet sich daneben das Diphosphazen (Me2N)3PNP(NMe2)2NSiMe3. Die Umsetzung von Trimethylphosphit mit Trimethylsilylazid liefert neben dem erwarteten N‐Trimethylsilyl‐iminophosphorsäuretrimethylester, (MeO)3PNSiMe3, den isomeren N‐Trimethylsilyl‐N‐methyl‐aminophosphorsäur

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19764190307

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1976

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractTrialkoxy‐acetoxy‐silane (RO)3SiOCOCH3[R = i‐C3H7, s‐C4H9] werden in Benzol/i‐Propanol‐Gemischen solvolysiert. Die Geschwindigkeiten der CH3COOH‐Bildung werden untersucht, um Vergleiche mit Ergebnissen der i‐Propanolyse von R3

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19764190308

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1976

数据来源: WILEY

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19764190301

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1976

数据来源: WILEY