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AbstractMit dem Ziel der Ausarbeitung eines einfachen Verfahrens zur kontinuierlichen Trennung des Thoriums von den Seltenen Erden auf der Basis einer „Komplex‐Extraktion”︁ im präparativen bis halbtechnischen Maßstab wurde die Untersuchung neuer Thorium‐Komplexverbindungen in Angriff genommen. Für die Auswahl spezieller Liganden zur Bildung innerer Metallkomplexe erschienen 1,3‐Diketone besonders geeignet. In dieser 1. Mitteilung wird über die Darstellung und die Löslichkeitsverhältnisse folgender Thorium‐Chelate berichtet:1Thorium‐tetrakis‐(dibenzoylmethan)2Thorium‐tetrakis‐(benzoylazeton)3Thorium‐tetrakis‐(furoylbenzoylmethan)4Thorium‐tetrakis‐(anisoylbenzoylmethan)5Thorium‐tetrakis‐(anisoylazeton)6Thorium‐tetrakis‐(2‐benzoylindanon‐1)7Thorium‐tetrakis‐(2‐azetyltetralon‐1)8Thorium‐tetrakis‐(2‐azetylzyklopentanon‐1)9Thorium‐tetrakis‐(2‐azetylzyklohexanon‐1)10Thorium‐tetrakis‐(phenazetylbenzoylmethan)11Thorium‐tetrakis‐(d,1‐3‐benzoylcampher)12Thorium‐tetrakis‐(d,1‐3‐oxymethylencampher)13Thorium‐tetrakis‐(m‐nitrobenzoyl‐benzoylmethan)14Thorium‐tetrakis‐(p‐nitrobenzoyl‐benzoylmethan)15Thorium‐tetrakis‐(m‐bromanisoyl‐benzoylmethan)16Thorium‐tetrakis‐(m‐nitroanisoyl‐benzoylmethan).Besonderer Wert wurde auf die Veränderung der Löslichkeit der Chelate in organischen Lösungsmitteln mit der Variation der Reste R und R′ im β‐Diketongerüst R–CO–CH2–CO–R′ gelegt. Die zur Darstellung der Komplexe (15) und (16) verwendeten β‐Diketone wurden (zum Teil mit Vorstufen) (α, β‐ungesättigte Ketone und deren Dibromide) von uns erstmalig dargestellt. Außerdem konnte auf gleiche Art das Anisoyl‐mnitrobenzo

ISSN:0021-8383    

DOI:10.1002/prac.19550010501

出版商:WILEY‐VCH Verlag GmbH    

年代:1955

数据来源: WILEY

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AbstractDie bisher bekannten Darstellungsmethoden für reines 1,4‐Divinylbenzol beruhen entweder auf der Abspaltung von Halogenwasserstoff aus aromatischen Dihalogen‐Verbindungen mittels organischer Basen, der Dehydratisierung aromatischer Dialkohole mittels Ätzkali bzw. Dehydratisierungskontakten oder der Decarboxylierung aromatischer Diacrylsäuren. Als neue Synthese wurde die Darstellung des 1,4‐Divinylbenzols durch Dehalogenierung von 11,12,41,42‐Tetrabrom‐1,4‐Diäthylbenzol mittels Zn‐Staub gefunden. Die Umsetzung erfolgte in Gegenwart von Polymerisationsinhibitoren und gelang mit einer Ausbeute von 40% d. Th. Die Identifizierung der Verbindung wurde durch Bestimmung von Refraktometerwert, Schmelzpunkt, Siedepunkt, Dichte und Jo

ISSN:0021-8383    

DOI:10.1002/prac.19550010502

出版商:WILEY‐VCH Verlag GmbH    

年代:1955

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AbstractEs werden zwei Möglichkeiten besprochen, organische Gruppen über Silizium‐Kohlenstoff‐Brücken in Kieselsäuregele einzubauen, einmal durch Mischkondensation einer silizium‐organischen Komponente mit niedermolekularer Polykieselsäure, hergestellt aus Wasserglas oder Siliziumtetrachlorid; zum anderen durch Umsetzung von freien Oxy‐Gruppen an der Oberfläche getrockneter Kieselsäure‐Xerogele. Die Produkte können als Katalysatoren für Reaktionen bei höheren Temperaturen mit Erfol

ISSN:0021-8383    

DOI:10.1002/prac.19550010503

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年代:1955

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AbstractNach einleitenden Bemerkungen über eine frühere Arbeit wird über eine neu erbaute Apparatur zur Herstellung homogener Nickel‐Magnesium‐Mischformiate berichtet. Diese Mischsalze werden im Wasserstoffstrom reduziert und sind gute Hydrierkatalysatoren; sie ergeben bei der Hydrierung von Cyclohexen bessere Aktivitäten als Raney‐Nickel. Durch Ultraschallbehandlung des reduzierten Katalysators kann die Hydrieraktivität noch weiter gesteigert werden. Der nach längerer Zeit inaktiv gewordene Katalysator läßt sich durch erneute Reduktion leicht

ISSN:0021-8383    

DOI:10.1002/prac.19550010504

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年代:1955

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AbstractDie polarographische Untersuchung des Antibioticums Xanthocillin ergab zwei charakteristische Stufen bei –1,97V und –2,23V gegen die Normalcalomelelektrode in m/10 Tetraäthylammoniumhydroxydlösung, die sich zu seiner quantitativen Bestimmung eignen. Auch in m/10 Lithiumhydroxydlösung wird eine analytisch verwertbare Stufe bei –2,03V erhalten. Die X und Y‐Komponente des Xanthocillins unterscheiden sich polarographisch nicht. Bei der Reduktion werden insgesamt 2 Elektronen aufgenommen. Der Reduktionsmechanismus wurde

ISSN:0021-8383    

DOI:10.1002/prac.19550010505

出版商:WILEY‐VCH Verlag GmbH    

年代:1955

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AbstractEs wird eine Methode entwickelt, welche gestattet, die Produktzusammensetzung bei Reaktionen mit statistischer Verteilung vorauszubestimmen, andererseits bei Vorliegen von gemessenen Werten die Reaktionsgeschwindigkeiten zu ermitteln.

ISSN:0021-8383    

DOI:10.1002/prac.19550010506

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年代:1955

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AbstractEin Ebullioskop mit adiabatischem Schutz auf dem langen Vermischungsweg der flüssigen und dampfförmigen Phase wird beschrieben und seine Eignung für Dampfdruckmessungen bis zu kleinen Drucken von 10 Torr gezei

ISSN:0021-8383    

DOI:10.1002/prac.19550010507

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年代:1955

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AbstractDie Sättigungsdampfdrucke von Benzol, Toluol, Äthylbenzol, Styrol, Cumol und Brombenzol wurden zwischen 10 und 760 Torr ebullioskopisch gemessen und die Konstanten für die dreigliedrige Interpolationsformel lg p = A + B/T + C lg T, bei Äthylbenzol noch für die vierte Konstante des Zusatzgliedes D/T2angegeben. Das veränderliche Dampfdruckverhältnisse des Stoffpaares Äthylbenzol—Styrol ist für die technische Destillation von Interesse. Das Dampfdruckverhältnis des Stoffpaares Cumol—Brombenzol ist über den ganzen Meßbereich praktisch konstant α = 1,096 und deshalb für die Testung von Gegenstromkolonnen unter vermindertem Dr

ISSN:0021-8383    

DOI:10.1002/prac.19550010508

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年代:1955

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AbstractFür ein Unterwasser‐Metallblock‐Kalorimeter vom Typ Frahm‐Merkel wird ein bewährtes Rechenschema zur Korrektur für den Wärmeaustausch mitgeteilt und verschiedene Effekte werden diskutiert, die bei der Messung von Mischungswärmen auftreten. Es wird gezeigt, auf welche Weise sich Mischungswärmen wechselnden Vorzeichens ein und desselben Systems durchgehend in Form von Abkühlungen messen und bere

ISSN:0021-8383    

DOI:10.1002/prac.19550010509

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年代:1955

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AbstractEs wird Überblick über eine Serie von an gleicher Stelle folgenden Veröffentlichungen gegeben, die durch den Einsatz neuer Methoden (Messung der Reaktionsenthalpie, rechnerischer Einsatz von Kennzahlen, Chromatographie) zu wesentlichen, mit den bisherigen Vorstellungen nicht in Einklang stehenden Erkenntnissen führten. Ein mit den neuen Resultaten übereinstimmender Reaktionsmechanismus wird vorgeschl

ISSN:0021-8383    

DOI:10.1002/prac.19550010510

出版商:WILEY‐VCH Verlag GmbH    

年代:1955

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