ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19502630102

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1950

数据来源: WILEY

摘要:

AbstractAus Molybdänmetall und MoO3werden im Bereich der Zusammensetzung MoO0,10bis MoO2,97Oxydgemische hergestellt und durch Erhitzen auf verschiedene Temperaturen zur Reaktion gebracht.Beim Erhitzen auf 580° werden folgende Phasen ermittelt: α‐Phase MoO3, γ‐Phase Mo4O11(MoO2,75–MoO2,70) und σ‐Phase MoO2. Erhitzt man zwischen 600 und 650°, so tritt als neue Phase die β‐Phase Mo8O23auf; erhitzt man Gemische derselben Zusammensetzung zwischen 650 und 700°, so resultiert als weitere Phase die β′Phase Mo9O26. Selten wird eine weitere Phase, die γ′‐Phase, vermutlich eine polymorphe Modifikation der γ‐Phase, beobachtet.Die Versuche werden durch röntgenographische Untersuchungen, Messungen des spezifischen Widerstands und durch mikroskopische Beobachtungen ausgewertet. Die chemischen Eigenschaften und der Wert des spezifischen Widerstands ergeben eine starke Verwandtschaft von MoO3zu Mo8O23; letzteres hat wie MoO3hohen elektrischen Widerstand und zeigt auch im chemischen Charakter salzartiges Verhalten. Ebenso verwandt ist Mo9O26mit Mo4O11, die beide mehr metallischen Charakter haben (Halbleiter).Grünlich bis hellblau gefärbte Sublimate von MoO3enthalten Mo8O23in kolloider Dispersion. Mo9O26entsteht nie rein, es zersetzt sich bereits bei der Darstellungstemperatur. Ein Verfahren zur Reindarstellung von Mo9O26wird angegeben. Mo8O23wandelt sich bei 690° in Mo9O26um, bei längerem Erhitzen auf 630° kann Mo4O11nachgewiesen werden. Mo8O23sublimiert unter teilweiser Zersetzung. Im Vakuum beginnt Mo4O11bei 650° sich in MoO2und MoO3zu zersetzen. Oberhalb 800° sind bei geeigneter Versuchsführung Hinweise für eine neue Phase (ε‐) vorhanden. Bei höheren Temperaturen als den genannten zersetzen sich alle Oxyde in MoO2und MoO3. MoO2sublimiert bei 80stündigem Erhitzen auf 1100° zu 4,3%.Eine Übers

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19502630103

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1950

数据来源: WILEY

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AbstractEs wurden die bisher nicht bekannten Kieselsäure‐Orthoester des Isopropyl‐ und Isobutylalkohols dargestellt. Durch partielle Hydrolyse wurden aus ihnen Polyester gewonnen und deren Konstitution ermittelt. Die Di‐ und Triester sind linear, die Tetraester cyclisch gebaut. In der Isopropylreihe wurde gezeigt, daß der Tetraester sich zu einem Oktaester, dieser weiter zu einem Ditriaester kondensiert. Dieser noch benzollösliche Polyester vom Molgewicht 3550 liefert bei thermischem Abbau unter Abspaltung von Propylen einen Halbester vom Dikieselsäuretyp der Formel (HR Si2O5)x. Die Hydrolyse der Polyester wurde messend verfolgt und als monomolekulare Reaktion erkannt. Es wurden Betrachtungen über den Reaktionsverlauf der Kieselsäurebildung bei der Hydrolyse von SiCl4an Hand der an den Estern gewonnenen Erkenntnisse

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19502630104

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1950

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AbstractIn der vorliegenden Arbeit werden Komplexsalze des dreiwertigen Chroms und des dreiwertigen Kobalts mit α, α′‐Phenanthrolin beschrieben, die bisher noch unbekannt

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19502630105

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1950

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AbstractAn Hand der colorimetrischen Bestimmung von Mg–Al‐Legierungen wird ein allgemein anwendbares Analysenverfahren entwickelt. Es ist für solche Fälle bestimmt, in denen die eine Komponente die Absorption der Farbverbindung der anderen beeinflußt und umgekehrt. Bei diesem Verfahren wird für beide Metalle die Abhängigkeit der Extinktion von der Menge der nachzuweisenden Komponente bei verschiedenen prozentualen Zusätzen des anderen Metalls bestimmt. Man kann so eine Schar von „Isochromaten”︁ gleicher Extinktion festlegen. Ermittelt man diese für zwei Indikatoren (z. B. Eriochromcyanin und Titangelb), so erhält man Eichwerte, auf Grund deren man die Zusammensetzung der zu untersuchenden Legierung ohne Kenntnis der Einwaa

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19502630106

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1950

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AbstractDie polarographische Reduktion des Rheniums wird in neutralen, alkalischen und sauren Lösungen untersucht. Insgesamt konnten 6 Stromstufen beobachtet werden, die mit Zahlen von 1–6 bezeichnet sind. Die Reduktionspotentiale dieser 6 Stufen, die je nach der Art und Konzentration des Grundelektrolyten Schwankungen unterworfen sind, betragen für die Wellen.Zur Deutung der Wellen wird die Reduktion mit Quecksilber und Zink sowie die Elektrolyse von Kaliumperrhenatlösungen geprüft. In alkalischen, neutralen und sehr schwach sauren Lösungen erhält man die Stufen 1 und 2, entsprechend einem ReduktionsverlaufBei mittlerer Acidität treten die Stufen 3 und 4 an Stelle von 1 und 2:Die beiden Ionen ReO′4und Re(VII)Kationstehen miteinander in einem von der Säurekonzentration abhängigen Gleichgewicht. Bei sehr hoher Acidität weisen die Polarogramme 3 Stufen auf und man erhält folgenden Reduktionsverlauf:Analytisch verwertbar sind Stufe 1 aus alkalischer Lösung sowie die Stufen 5 und 6 aus 20

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19502630107

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年代:1950

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AbstractZur Darstellung von Metallborhydriden wurde die Umsetzung von Diboran mit Kaliumhydrid im Bereich von −185° bis 200° untersucht. Bis ungefähr 100° ergab sich keine nennenswerte Umsetzung. Bei 180–200° setzte Reaktion ein, die jedoch zum großen Teil in der thermischen Zersetzung von Diboran und Bildung hochpolymerer Borwasserstoffe bestand. Die Bildung des einfachen Kaliumborhydrids konnte in keinem Fall nachgewiesen werden. Die noch nebenbei untersuchte Reaktion von Diboran mit Natriumnitrit bzw. Amylnitrit ergab im ersteren Fall keine Umsetzung bis ungefähr 200°, im zweiten Fall lebhafte Umsetzung bereits unter Zimmertemperatur, jedoch mit kompliziertem und nicht näher untersuchtem Reak

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19502630108

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1950

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AbstractEs wurde die Reaktion von Natriumhydrid mit Borfluorid und Borfluorid‐Ätherat unter verschiedenen Bedingungen der Temperatur und der Konzentration untersucht. Mit gasförmigem Borfluorid trat ab 180° Reaktion ein, die jedoch trotz Variation der Versuchsbedingungen zu keinem einheitlichen Reaktionsprodukt führte. Mit Hilfe von DEBYE‐Aufnahmen konnte als Reaktionsprodukt Natriumfluorid neben weiteren zunächst nicht identifizierbaren Substanzen nachgewiesen werden. Bei der Einwirkung von Borfluorid‐Ätherat konnte bei vorsichtiger Führung der Reaktion das primäre Anlagerungsprodukt Na(HBF3) als nahezu einziges Reaktionsprodukt erhalten werden. Einige Reaktionen des Natrium‐Hydrogenotrifluoroborats wurden untersucht, so die Umsetzung mit Natriumhydrid, die zu einem stärker hydrierten Produkt und Natriumfluorid führt. Mit Hilfe der Röntgenspektren konnte gezeigt werden, daß ein Gemisch dieser Substanzen bei der Reaktion mit gasförmigem

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19502630109

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年代:1950

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AbstractEs werden die Raman‐Spektren von Ge(CH3)4, Sn(CH3)4und Pb(CH3)4angegeben und die gefundenen Frequenzen den Schwingungsformen der Moleküle zugeordn

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19502630110

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年代:1950

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AbstractBei der Einwirkung von gasförmigem oder flüssigem Aluminiumchlorid auf eine Reihe von Oxyden und Oxychloriden wird das Aluminiumoxychlorid AlOCl erhalten. Zehn solche Reaktionen werden beschrieben. Daneben werden einige Beobachtungen zum System Al2O3—AlOCl—AlCl3mitge

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19502630111

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年代:1950

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