摘要:

AbstractDas Stabilitätsgebiet von Sulfaten des Langbeinit‐Typs im Periodischen System wird untersucht. 26 kubische Vertreter konnten synthetisiert werden. Ihre Gitterkonstanten werden nach der asymmetrischen Methode bestimmt; die Ergebnisse werden kristallchemisch diskutiert. — Ein neuer Beitrag zur Nichtexistenz von „Anhydrokainit (KCl · MgSO4)”︁ wi

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19582930502

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1958

数据来源: WILEY

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AbstractAus KCl enthaltendem WO2kann mittels H2ein Gemisch von α‐ und β‐W, in Gegenwart von Wasserdampf jedoch röntgenreines β‐W hergestellt werden. Die Temperatur der β → α‐Modifikationsumwandlung kann durch Fremdstoffe innerhalb 520–820° C verschoben werden. In Gegenwart von 0,5% P/W entsteht aus WO3ein grobkörniges β‐W mit einem Sauerstoffgehalt entsprechend WO<0,01und mit auffallend scharfen Röntgeninterferenzen. Eine α → β‐Modifikationsumwandlung konnte nie verwirklicht werden. Durch die Verfeinerung der Untersuchungsmethoden ließ sich im β‐W, welches aus überwiegend röntgenamorphen WO3mittels H2bei 500°C erhalten wurde, 0,066 Atome Sauerstoff pro ein Atom Wolfram nachweisen. Das β‐W wurde bisher niemals ohne e

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19582930503

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1958

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AbstractDarstellung und Eigenschaften der Verbindungen BaPbF6, SrPbF6und CaPbF6werden beschrieben. Als Ausgangssubstanzen wurde BaPbO3(Perowskit‐Typ) und SrPbO3(noch nicht indiziert) benutzt. Die Fluorverbindungen sind farblos und gegen Wasser bzw. Luftfeuchtigkeit empfindlich; unter HF‐Abgabe findet dabei Hydrolyse statt. BaPbF6kristallisiert im BaGeF6‐Typ mit a = 7,45 Å, c = 7,52 Å; c/a = 1,01. DEBYE‐SCHERRER‐Aufnahmen vom SrPbF6lassen sich tetragonal indizieren mit a = 5,21 Å, c = 4,48 Å; c/a = 0,86. Wahrscheinlich liegt hier eine eindimensionale Vernetzung von PbF6‐Oktaedern vor. Pulveraufnahmen des CaPbF6lassen sich kubisch mit a = 8,476Å indizieren; die Intensitäterechnung zeigt, daß eine Überstruktur des ReO3‐Typs mit gesetzmäßiger Verteilung von Ca2+

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19582930504

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1958

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AbstractDie bislang bekannten Methoden zur Darstellung wasserfreien Hydrazins werden kritisch gesichtet und es wird ein apparativ einfaches Verfahren zur Gewinnung größerer Mengen der reinen Verbindung beschrieben.Ausgehend vom Siedediagramm wäßriger Hydrazinlösungen wird gezeigt, daß eine Rektifikation der nach PENNEMANund (AUDRIETH(2)) aus Hydrazinhydrat und Natriumhydroxyd leicht zugänglichen, 92 Gewichtsprozent Hydrazin enthaltenden flüssigen Phase unter Stickstoff als Inertgas bequem die Gewinnung größerer Mengen mindestens 99,5‐proz. Hydrazins im Laboratorium gestattet.Der Hydrazingehalt wird mit folgenden, voneinander unabhängigen Analysenmethoden bestimmt: Acidimetrische Titration mit 1 n HCl, bromatometrische Titration mit 0,4 n KBrO3und Messung der Gefrierpunktserniedrigung. Die erreichte Genauigkeit beträgt nach vorsichtiger Absch

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19582930505

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1958

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AbstractUntersucht wurden die Anodenvorgänge bei der Elektrolyse von Silbernitrat und Cadmiumnitrat in Acetonitril an Pt‐Elektroden. Bei der Elektrolyse von Silbernitrat in Acetonitril trat eine Braunfärbung auf, die auf die Bildung einer Verbindung zwischen Silber(II) und N2O5zurückgeführt werden konnte. Durch Zugabe von Anilin wurde nachgewiesen, daß an der Anode intermediär das NO3‐Radikal bzw. dessen Dimeres, das N2O6, auftritt. Zu dem gleichen Ergebnis führte die Elektrolyse von Cadmiumnitrat. Erschwert wurde die Klärung des Anodenprozesses einmal durch den Wertigkeitswechsel des Silbers und zum anderen dadurch, daß das an der Kathode abgeschiedene Cadmium mit der Cadmiumnitratlösung reagiert. Die verschiedenen Reaktionsmöglichkeiten in Zusammenhang mit den auftretenden Elektrolyseprodukten wer

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19582930506

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1958

数据来源: WILEY

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AbstractAus Phosphortrichlorid und Brom entsteht in Arsentrichlorid als Lösungsmittel die Verbindung [PCl4] [PCl5Br], deren Struktur und Eigenschaften beschrieben werden. In der Literatur vorhandene undurchsichtige Angaben über Phosphor–Chlor–Brom‐Verbindungen werden g

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19582930507

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1958

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AbstractDurch Umsetzen von Thionylchlorid mit Ammoniak in der Wärme bei Anwesenheit eines organischen Lösungsmittels kann man festes rotviolettes HOSN erhalten. Mit Thionylchlorid im Überschuß entsteht daraus Tri‐thiazylchlorid, (NSCl)3; durch Umsetzen mit NH3wird Imidodisulfinamid gebildet. Durch Reaktion mit Triphenyl‐methylnatrium konnte Na[OSN] hergestellt werden, das viel stabiler ist als die Wasserstoffver

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19582930508

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年代:1958

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AbstractDie Kondensationsreaktion zwischen Chlorsulfanen und überschüssigem flüssigem Schwefelwasserstoff liefert annähernd reine Sulfane, die nach Abdampfen des Überschusses an H2S isoliert werden können. Auf diesem Wege wurden H2S3und H2S4erstmalig direkt synthetisiert. Auch zur Gewinnung von H2S5sowie bei vereinfachter Arbeitsweise zur Darstellung von Rohölen ist das Verfahren mit Vorteil zur verwenden.Elementares Chlor und Brom reagieren mit H2S bei den gleichen Bedingungen unter Bildung von Sulfangemischen, in denen hauptsächlich H2S3und H2S4neben H2S2und höheren Homologen enthal

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19582930509

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1958

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AbstractDas Prinzip der Darstellung nahezu formelreiner höherer Chlorsulfane durch Kondensation eines überschüssigen leichtflüchtigen Chlorsulfans mit Sulfanen wurde unter Verwendung von S2Cl2als Chlorsulfankomponente zur Gewinnung der annähernd reinen Stoffe S5Cl2, S6Cl2, S7Cl2und S8Cl2angewendet.Die so dargestellten Verbindungen S5Cl2und S6Cl2erwiesen sich nach ihren physikalich‐chemischen Eigenschaften und ihren RAMAN‐Spektren als identisch mit den früher von uns unter Einsatz von SCl2erhaltenen Produkten. S7Cl2und S8Cl2wurden erstmalig synt

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19582930510

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1958

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AbstractDie Umwandlung definierter Chlorsulfane mittels HBr in die entsprechenden Bromsulfane nachüber die wir schon früher berichtet haben, wurde unter Einsatz von S2Cl2und der inzwischen von uns dargestellten Chlorsulfane S3Cl2bis S8Cl2zur Gewinnung der annähernd reinen Bromsulfane S2Br2bis S8Br2herangezogen. Die Umsetzung verläuft bei Zimmertemperatur quantitativ. Die Produkte wurden physikalisch‐chemisch charakteri

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19582930511

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1958

数据来源: WILEY